ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрия из "Лабораторная техника химического анализа" Спектрофотометр СФ-16. Используется для измерения оптической плотности растворов окрашенных соединений в монохроматическом свете. Состоит из четырех основных частей (рис, 106) в корпусе 1 размещены монохроматор с фотометрической частью,, кюветная камера 7, камера с детекторами и усилителем // и осветитель с источниками освещения 6. В комплект прибора входит электронный стабилизатор. [c.158] Прибор имеет четыре источника излучения дейтериевую (1 85—200 нм), водородную (200—350 нм), вольфрамовую (320— 1100 нм) и ртутную лампы. Последняя служит для проверки градуировки щкалы длин волн. Все лампы помещаются в осветителе 6 (см. рис. 106), имеющем два цоколя. В один цоколь устанавливают поочередно водородную, дейтериевую и ртутную лампы вольфрамовую лампу накаливания устанавливают во втором цоколе. Излучение от той или иной лампы, имеющее определенный интервал длин волн, направляется на входную щель монохроматора зеркалом-конденсором, находящимся между лампами, поворот которого происходит с помощью рукоятки 22 (см. рис. 106). Держатель любой лампы имеет свой механизм юстировки. Ламповые держатели и стойка с конденсором крепятся на отдельном кронштейне, жестко связанном с основанием прибора. Лампы сверху закрыты кожухом, в котором есть отверстие с подвесной крышкой для доступа к рукоятке 22 переключения конденсора на ту или иную лампу. [c.159] Прибор включают в сеть переменного тока 220 В. Электропитание всех ламп и усилителя осуществляется от одного и того же блока питания в нем происходит и стабилизация тока (рис. 108). [c.160] В области излучения длин волн 185—200 нм отдельные компоненты воздуха имеют свои характерные полосы поглощения, мешающие измерению. Поэтому оптическую систему прибора продувают азотом в течение 10—15 мин со скоростью 10 л/мин. Азот подают из баллона, скорость подачи газа измеряют с помощью ротаметра. Оптические измерения рекомендуют проводить при непрерывной продувке со скоростью 5 л/мин. [c.160] Потенциометры чувствительности 15, 16 и темнового тока 17 имеют переключатели на четыре рабочих положения. [c.160] Цилиндрические кюветы представляют собой стеклянные стаканы, закрывающиеся с обеих сторон крышками, кварцевыми или стеклянными, в зависимости от того, в какой области спектра предполагается проводить определение. Стеклянные крышки используют для области от 400 до 1000 нм, они обозначены буквой С . [c.161] В комплект прибора входят 18 цилиндрических кювет (по две штуки с одинаковой толщиной слоя в 4,05 4,10 4,20 4,50 5,00 10 20 50 и 100 мм). Кюветы вставляются в металлические держатели (см. рис. ПО). Точные данные о толщине слоя кювет и их пропускаемости приводятся в аттестате прибора. [c.161] Для наполнения цилиндрической кюветы одну из крышек помещают на чистую твердую подставку и сбоку надвигают на нее стакан кюветы. Наполняют кювету раствором до образования выпуклого мениска. Вторую крышку надвигают сбоку так, чтобы в стакане не оставалось пузырьков воздуха, затем кювету осторожно снимают с подставки, придерживая крышки, и вставляют ее в отвинченную крышку металлического держателя, поместив в нее предварительно резиновую прокладку. Сверху помещают вторую резиновую прокладку и навинчивают металлический стакан вместе со второй металлической крышкой. [c.161] Кюветы необходимо всегда содержать в чистоте. Сразу же после работы из них следует вылить раствор и промыть их во-дой. Сильно загрязненные кюветы можно опустить ненадолго в концентрированную азотную кислоту, а затем хорошо прополо-скать водой. Кюветы следует проверять на пропускаемость света, наполнив их дистиллированной водой, сопоставляя полученные результаты с данными аттестата. [c.161] Порядок работы. К стабилизатору подключают усилитель при установке выключателя 1 (см. рис. 108) на положение вкл . При этом переключатель 18 (см. рис. 106) должен находиться в положении выкл . [c.162] Лампы включают через стабилизатор в следующем порядке подключают усилитель я лампы к стабилизатору вынимают из гнезд на стабилизаторе короткозамкнутые вилки и подключают амперметр переменного тока на 2,0—2,5 А к гнездам ток накала , а миллиамперметр на 500—700 мА — к гнездам разрядный ток . [c.162] При- использовании водородной, ртутной и дейтериевой ламп проделывают, как описано выше, действия 1—5 (действия 6—8 не делают). Далее 9) устанавливают рукояткой 2 движок потенциометра в положение, при котором пусковой ток лампы соответствует указанному в паспорте лампы 10) выжидают 2— 5 мин И) нажимают кнопку 5 12) снижают силу тока до рабочего значения, указанного в паспорте лампы, вращая рукоятку 2. После 10 мин прогрева прибора приступают к измерениям. [c.162] Для проведения измерений включают лампы и усилитель в электрическую сеть. Далее проводят следующие операции. [c.162] Устанавливают переключатель 18 в положение 1 и поворотом отсчетного потенциометра приводят стрелку миллиамперметра к нулю рукояткой 19. Отмечают по шкале 3 оптическую плотность (верхняя шкала) или коэффициент пропускания (в %) (нижняя шкала). Для увеличения точности отсчет производят 3—5 раз, повторяя весь порядок компенсации, затем находят среднее значение показаний по шкале. [c.163] Если при установке переключателя 8 в положение закр стрелка миллиамперметра возвращается к нулю, можно проводить измерения, не проверяя компенсацию темнового тока перед каждым измерением. При необходимости провести измерение с большей точностью переключатель 18 устанавливают в положение 2 и снятое по шкале пропускания показание умножают на 0,1, а к показаниям оптической плотности прибавляют единицу. При измерении коэффициента пропускания (больше 90% ) с высокой точностью переключатель 18 устанавливают в положение 3 , полученное показание умножают на 0,1 и прибавляют к нему 90. [c.163] Проверка работы прибора. Перед началом измерения оптической плотности анализируемых растворов проверяют работу узлов прибора. Правильность установки ртутной лампы проверяют визуально открывают щель на полную ширину (2 мм) рукояткой 14 (см. рис. 106). Указатель длин волн устанавливают на длину волны 546,1 нм (зеленая линия ртути). Со стороны, противоположной щели, в кюветное отделение вставляют лист белой бумаги а наблюдают освещенность прямоугольника, который является изображением ли. При правильной установке лампы этот прямоугольник равномерно освещается зеленым светом. Если освещенность неравномерна или имеются затевен ные углы, то следует специальным ключом и часовой отверткой настроить ламг пу при помощи винтов и зеркала-конденсора до получения равномерного освещения прямоугольника зеленым светом. [c.163] Установку вольфрамовой лампы накаливания проверяют визуально, как и ртутной, по зеленой линии 546,1 нм. При фотометрической проверке установки лампы нужно учитывать, что интенсивность излучения лампы и чувствительность фотоэлементов различны при разных длинах волн. Максимум интенсивности излучения приходится на область 520—550 нм в этой области можно работать с минимальной щелью. После компенсации темнового тока при закрытом фотоэлементе устанавливают по шкале длину волны 546,1 нм, соответствующую максимальной интенсивности излучения лампы накаливания. Рукоятку потенциометра чувствительности 16 (см. рис. 106) ставят в положение 2 или 3 . Открывают шторку фотоэлемента, приводят стрелку миллиамперметра к нулю, уменьшая щель. Если стрелка миллиамперметра приводится к нулю при раскрытой щели не более чем на 0,02—0.03 мм, то установку лампы считают вполне удовлетворительной. [c.164] Визуальную проверку шкалы длин волн 2 (см. рис. 106) проводят по линии ртутного спектра 546,1 нм. Проверка состоит в том, что при вращении, рукоятки 20 (см. рис. 106) шкалы длин волн наблюдают прохождение через щель (0,02—0,04 мм) света, соответствующего линии ртути. Вращение рукоятки (от 530 нм) останавливают, когда наблюдается наиболее яркое освещение щели (что соответствует максимуму интенсивности линии ртути), и сравнивают показания шкалы с данными, приведенными в аттестате. [c.164] Если отклонение более 3—5 нм, то его уменьшают поворотом зеркального объектива. Для этого снимают крышку с надписью регулировка зеркала и поворачивают винт зеркального объектива специальным ключом по часовой стрелке, если линия на шкале больше табличной, и против часовой стрелки, если отсчет по шкале меньше табличного значения. [c.164] Для фотоэлектрической проверки градуировки выполняют следующие операции 1) ставят рукояткой 10 (см. рис. 106) в рабочее положение фотоэлемент, соответствующий проверяемой области спектра 2) ставят переключатель 18 п положение выкл и при опущенной вниз шторке переключателя S компенсируют темновой ток 3) устанавливают потенциометр чувствительности на положение 3 рукояткой 16 4) ставят отсчетный потенциометр 3 рукояткой 19 в пололсение, соответствующее коэффициенту пропускания 3—5% 5) открывают шторку фотоэлемента переключателем 8 вверх до отказа 6) выводят стрелку миллиамперметра 4 в пределы шкалы, регулируя щель рукояткой 14 7) подводят линию 546,1 нм, медленно вращая шкалу длин волн рукояткой 20, при этом стрелка миллиамперметра двигается влево. Регулируя щель, удерживают стрелку в пределах шкалы. В момент прохождения через щель светового потока максимальной интенсивности наблюдается максимальное отклонение стрелки миллиамперметра влево. Вращение шкалы длин волн останавливают в этот момент до начала обратного движения стрелки вправо. Отсчет по шкале должен быть равен 546,1 нм с отклонением 0,2 нм. Таким образом проверяют градуировку во всем диапазоне от 220 до 1100 нм по тем длинам волн, которые указаны в аттестате. Если не наблюдается хорошего совпадения в показаниях, то этого добиваются поворотом зеркального объектива, как описано выше. [c.164] Вернуться к основной статье