ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые типы аппаратуры, используемые в методе непрерывной струи из "Быстрые реакции в растворах" В этом методе . измеряют небольшие изменения температуры вдоль трубки для наблюдения. Аппаратура для этого метода показана на рис. 9. Растворы реагирующих веществ прогоняют давлением газа через смесительную камеру с четырьмя соплами (стр. 41) по стеклянной трубке для наблюдения диаметром 2 мм и длиной 10 см. В любой точке этой трубки можно наблюдать изменение температуры при помощи спая термопары, положение которого можно регулировать. Контрольный спай помещают в термостатирующую баню, окружающую резервуары и трубку для наблюдения в термостате поддерживают температуру с точностью +0,002°. К концу трубки для наблюдения присоединяют более широкую трубку, так что, если необходимо, можно определить повышение температуры после завершения реакции. [c.43] Установка для исследований методом непрерывной струи с регистрацией температуры по Роутону [1]. [c.44] Большое преимуш ество этого метода (хотя и не обладаюш его высокой точностью) заключается в том, что его можно применять ко многим реакциям (если реагируюш,ие вещества и растворитель имеются в достаточном количестве) и легко осуществить хорошее термостатирование. Единственная необходимая сиециализирован-ная часть оборудования (за исключением смесительной камеры) — гальванометр с малой постоянной времени. [c.44] Долзилом была описана аппаратура, использующая в качестве детектора стандартный спектрофотометр Бекмана. Горизонтальная стеклянная трубка для наблюдений длиной 30 сж и с внутренним диаметром 2 мм закрепляется в прямоугольном металлическом блоке, который можно передвигать через отделение для ячеек спектрофотометра отсчеты оптической плотности берут обычным образом для ряда положений. Смесительную камеру изготовляют, просверливая два отверстия у конца трубки для наблюдения. Растворы реагирующих веществ из резервуаров подают в смесительную камеру давлением газа (2—3 атм). Для каждого опыта требуется около 500 мл кан дого из реагирующих веществ. Можно исследовать реакции с временем полупревращения примерно до 5 мсек. Если температура постоянна с точностью до 0,1°, константы скорости реакции воспроизводятся с точностью до 2—3%. Такую степень термостатирования нетрудно получить в области температур 10—30° для этого достаточно иметь баню с постоянной температурой, окружающую резервуары, а также нагревающие элементы в металлическом блоке. Значительным достоинством этой аппаратуры является то, что с ней легко работать и не требуется знания электроники. Такую аппаратуру можно использовать для исследования любой реакции, приводящей к изменению поглощения в видимой или ультрафиолетовой части спектра, если только имеется достаточное количество реагирующих веществ и растворителя. [c.45] Ионные реакции с временем полупревращения от 10 мсек до нескольких секунд можно исследовать при помощи очень простого устройства [10]. Аппаратура в этом случае состоит из пластмассовой смесительной камеры с двумя соплами и трубки для наблюдения диаметром 1 мм в стенки трубки на некотором расстоянии от смесительной камеры вмонтирована пара платиновых электродов. Из аспираторных бутылей под давлением подают растворы с различными скоростями, и для каждой скорости потока определяют электропроводность. Для получения пяти наблюдений, что достаточно для определения константы скорости с точностью 5%, используют около 100 мл каждого раствора. Температуру контролируют, помещая резервуары в термостат, из которого вода накачивается в рубашку, окружающую трубку для наблюдения. [c.45] Вернуться к основной статье