ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение из восков парафиновых углеводородов С3о — Соо из "Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ" Комплекс образуется и с разветвленными, и с циклическими углеводородами при достаточной длине прямой цепи в различных структурах углеводородов минимально необходимое число атомов углерода в прямой цепи должно быть пе меньше 10 (табл. 2). [c.25] И разрушения комплексов, уменьшаются потери и улучшается воспроизводимость параллельных разделений. [c.26] В условиях элюирования бензолом при 23 °С к-парафины с числом атомов углерода 21 и выше остаются в колонке и могут быть выделены только разложением комплекса [42]. [c.26] В препаративном варианте жидкостное хроматографирование с программированным повышением температуры на колонке с, карбамидом может быть эффективно, использовано для разделения широких фракций парафинов на ряд узких низко- и высокозастывающих фракций. По сравнению с вакуум-разгонкой холодное фракционирование в колонке с карбамидом имеет методические преимущества, а также исключает возможность нpoтeкiaния термических превращений высококипящей части парафинов. [c.27] Исследуемую нефтяную фракцию в смеси бензол—безводный метанол элюируют бензолом при комнатной температуре из колонки, заполненной смесью кристаллического карбамида и гранулированного карбида кремния. Элюат содержит углеводороды исходной фракции, не образующие комплекс с карбамидом. Углеводороды, образовавшие комплекс с карбамидом, вымывают бензолом при повышенной температуре, обеспечивающей разложение комплекса. [c.27] Вертикальная стеклянная колонка размером 250 X 15 мм, имеющая рубашку для термостатирования, вверху напорную склянку емкостью 50 мл и внизу — оттянутый конец (40 X 7 мм) с тампоном из стеклянной ваты. [c.27] Карбамид порошкообразный х. ч., высушенный в сушильном шкафу при 90—95 С в течение 48 ч. [c.27] Карбид кремния белый, гранулированный. [c.27] Колонка без перегрузки может быть использована по крайней мере для шести разделений, после каждого опыта слой смеси карбамида и карбида кремния нагревают до 90 °С и выдерживают, пропуская сухой азот в течение 4—6 ч. [c.28] Оптимальными условиями разделения являются температура 25 °С и соотношение исходный образец карбамид 1 3 (по массе). При более низкой температуре проведение хроматографирования усложняется из за тенденции исходной пробы нефтяной фракции к застыванию, при более высокой температуре равновесие реакции комплексообразования сдвигается вправо — в сторону углеводород Ь карбамид . Вместо бензола в качестве растворителя может быть использован четыреххлористый углерод, однако область рабочих температур при сохранении высокой эффективности разделения для бензола более широка (22—45 °С) по сравнению с четыреххлористым углеродом (около 20—30 °С). [c.28] Описанный метод выделения к-парафинов может быть, также рекомендован для ускоренных аналитических определений общего содержания к-парафинов в нефтепродуктах. [c.28] Комплексообразование с карбамидом парафинов, составляющих высокоплавкие воски ( л == 95—100 °С), проводят в гомогенном растворе при повышенной температуре, что обеспечивает полноту протекания процесса. Раствор фильтруют, из фильтрата выделяют. [c.28] Этанол, 96%-ный раствор. [c.29] Ход разделения. В стальной сосуд емкостью около 100 мл, предназначенный для работы при небольшом избыточном давлении, помещают навеску около 2 г воска и 10 г карбамида, добавляют 50 мл пропанола и 25 мл толуола. Закрытый сосуд помещают в термостат (баню) с температурой около 140 °С. Сосуд, прогретый до этой температуры, встряхивают 1—2 раза и помещают в устройство для встряхивания на 45 мин. Затем сосуд выдерживают в термостате при 60. С в течение 30 мин, периодически встряхивают и фильтрлот содержимое в воронке с рубашкой для термостатирования при 60 °С через фильтр из пористого стекла. Для ускорения фильтрования применяют небольшое разрежение, фильтрат собирают во взвешенную делительную воронку, определяют его массу (С), добавляют 75 мл толуола и промывают фильтрат четыре разэ[ порциями по 150 мл дистиллированной воды при комнатной температуре. [c.29] Вернуться к основной статье