ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы С и выше из "Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ" Капли элюата, получаемые при жидкостном микрохроматографи-ческом разделении фракций углеводородов с началом кипения 150 С, отбирают в приемники. Растворители отгоняют в ходе отбора элюата с помощью специальной насадки. Остатки растворителей удаляют с помощью другой насадки и приемники взвешивают. Пары растворителей улавливают в подсоединяемых попеременно холодильниках-конденсаторах. Выделяемые в виде отдельного пика на хроматограмме парафино-нафтеновые углеводороды объединяют и далее анализир уют одним из подходящих, описанных в этой главе микрометодов. [c.22] Коллектор для отбора и обработки фракций жидкостного микрохромато-графического разделения (рис. 2, позиции 1—8). Имеет 20 приемников (по 5 приемников в секции). [c.22] Холодильник-конденсатор (2 шт.) для улавливания паров растворителей (рис. 2, позиции 9—11). [c.22] Стеклянная в тикалрная микрохроматографическая колонка размером 800]х13,2 мм, Снабженная рубашкой для охлаждения, напорной склянкой и подводом инертного газа вверху и тампоном из стеклянной ваты внизу. Имеет пружинную подвеску и фиксатор. [c.23] Силикагель АСМ. Фракцию 0,180—0,063 мм подвергают химической обработке и активированию так, как описано в разд. 1.1.2.1.1. н-Гексан х. ч. [c.23] Ход разделения. Колонку на высоту 600 мм заполняют отдельными порциями силикагеля при слабом постукивании по рубашке колонки. Навеску нефтяной фракции 0,1 0,01 г подают на предварительно смоченный 0,5 мл к-гексана слой силикагеля, остатки навески смывают с емкости для взвешивания 0,4 мл к-гексана и последовательно подают растворители 3,5 мл к-гексана, 1 мл бензола и этанол до полного вытеснения всей пробы. Следуюш ий растворитель подают сразу же после впитывания в слой адсорбента предыдущего растворителя, не допуская засасывания воздуха. Фракции элюата отбирают из колонки со скоростью 5—6 капель в 1 мин через воронку 2 во взвешенный приемник 3 , установленный па перемещающуюся по металлическим полосам конструкцию. [c.23] Пары растворителей конденсируются в подключаемых попеременно холодильниках-конденсаторах 9, охлаждаемых ледяной водой через рубашки 10. Когда отгонка растворителей подходит к концу, на носике конденсатора 11 прекращается накопление и отрыв капель. [c.24] После окончания удаления остатков растворителей каждый из приемников закрывают стеклянной пробкой со шлифом, доводят до жомнатпой температуры и взвешивают. [c.24] Коллектор и методика обработки фракций ншдкостного микрохроматографирования испытаны на искусственной смеси углеводородов, содержащей до 33% н-нонана = 143,26 °С), нефтяных фракциях с началом кипения 160 °С и масляных фракциях. Достигают достаточно четкого разделения на парафино-нафтеновые и ароматические углеводороды с общими потерями в пределах 1,5—6,0% для исходных навесок искусственной смеси углеводородов и в пределах 0,2—3,0% — для нефтяных фракций. Воспроизводимость параллельных разделений указанных образцов достаточно удовлетворительна. [c.24] Общее время, затрачиваемое на проведение микрохроматогра-фического разделения и обработку 15—17 фракций элюата, составляет около 2ч. [c.24] Вернуться к основной статье