ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изучение кристаллизации бинарных смесей из "Практикум по физической химии изд3" В качестве объекта изучения можно взять металлы и их сплавы (например, 2п и Сф или же смеси солей (например, ККОд и ЫаЫОз). [c.205] Цель работы. Определение температур кристаллизации смесей различного состава и построение на основании опытных данных диаграммы температур а—с остав. [c.205] Термоэлектродвижущая сила лишь приближенно пропорциональна температуре спая показания же гальванометра, включаемого в цепь термопары для определения температуры (см. ниже), не всегда связаны простой зависимостью с измеряемой разностью температур. Поэтому необходимо предварительно произвести калибрование термопары. Выданный для данной работы гальванометр должен быть откалиброван в условиях, возможно близких к условиям опыта. Для этого обычно пользуются известными значениями точек плавления исследуемых чистых веществ и их эвтектических смесей. [c.206] Затем металл расплавляют, термопару удаляют и проводят аналогичные опыты с 2п и Сс1 раздельно (желательно, чтобы температура отвердевания цинка отвечала показаниям гальванометра в 80—90 делений). [c.207] На основании полученных данных, зная температуру плавления (берут из справочника) эвтектической смеси (или чистого олова) и температуры плавления чистых кадмия и цинка, можно построить калибровочную кривую, по которой,пользуясь показаниями гальванометра, легко найти температуру (рис. 82). [c.207] Построение кривых охлаждения бинарных смесей. После определения точек отвердевания чистых веществ приготовляют ряд смесей. Для Сд и 2п рекомендуются следующие составы 90, 70, 50 и 30% С(1 (общая масса пробы 30 г) для КНОд и МаМОд— 10, 30, 50, 70 и 90% МаЫОд (масса пробы 8 г). Затем со смесями указанных составов последовательно производят ряд опытов, аналогичных описанному выше при калибровании термопары. Отсчет показаний гальванометра начинают вести после небольшого перегрева смеси. Интервалы между отсчетами в зависимости от скорости охлаждения рекомендуется выбрать в 0,5—1,0 мин. [c.207] Показания гальванометра сводят в таблицу составы смесей указывают в начале граф 1, 2, 3. [c.208] Затем по калибровочной кривой для термопары (см. выше) интерполяцией определяют истинное значение температур, соответствующих характерным точкам на кривых охлаждения. На основании данных таблицы строят диаграмму температур а— состав, уточнив состав эвтектической смеси с помощью треугольника Таммана (стр. 190). После окончания работы преподавателю сдают схему установки, таблицы записей результатов, три графика (калибровочная кривая, кривые охлаждения и диаграмма плавкости). [c.208] НОЛ—метиламин, камфора—бензойная кислота и др.) термический анализ можно производить при помощи термометра. [c.209] В несколько пробирок всыпают чистые вещества и их смеси (объекты исследования, число и состав смесей указываются преподавателем масса каждой пробы равна 8 г). Пробирки закрывают пробками, через отверстия которых вставляют термометр со шкалой на 200 °С и мешалку, затем в стакане емкостью 500 мл осторожно нагревают воду или минеральное масло (в зависимости от требуемого интервала температур) и погружают в него одну из пробирок. [c.209] После того как содержимое пробирки расплавится и несколько перегреется, пробирку со смесью переносят в другую, более широкую пробирку (воздушная рубашка) и через каждые 15—30 сек по секундомеру записывают показания термометра. Работу рекомендуется вести двоим один при помощи лупы следит за показаниями термометра, другой по секундомеру производит отсчеты времени и записывает результаты. Измерения ведут при непрерывном перемешивании охлаждаемого вещества. После появления первых кристаллов (этот момент отмечают) перемешивание прекращают. [c.209] Для чистых веществ наблюдение за температурой прекращают после температурной остановки для смесей наблюдение прекращают вслед за отвердеванием эвтектики (во всех случаях рекомендуется после застывания всей массы произвести еще 4—6 раз отсчет температуры). [c.209] Если температура кристаллизации эвтектической смеси близка к комнатной, то для получения достаточно четких результатов пробирки с исследуемыми смесями следует опустить в тающий лед или в холодную воду. [c.209] На основании данных последней таблицы строят диаграмму температур а—с остав, уточнив состав эвтектической смеси с помощью треугольник Таммана (стр. 190). Диаграмму вместе с таблицей результатов и кривыми охлаждения сдают преподавателю. [c.210] Вернуться к основной статье