ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Поправки для приведения барометрического давления I к широте из "Руководство к практическим работам по физической химии Изд2" При реакции омыления следует брать небольшой избыток щелочи. [c.198] Избытка эфира брать нельзя, так как при этом нельзя определить ни начальной концентрации эфира, ни концентрации эфира в каждый данный момент. Концентрация эфира не может быть установлена непосредственно простым оттитровыванием каким-нибудь титрованным раствором, — ее приходится определять, исходя из того, что в реакцию вступают эквивалентные количества щелочи и эфира. Количество щелочи, вступившей в реакцию омыления в последний момент, эквивалентно первоначально взятому количеству эфира. Отсюда ясно, что для возможности определения концентрации эфира как в начальный, так и в каждый данный момент концентрация щелочи должна быть больше концентрации эфира. [c.198] Устанавливают титр растворов НС1 и NaOH, если не имеется точно установленного титра. Эти растворы приготовляют в лаборатории с концентрациями, примерно, н. Устанавливают точное соотношение между НС1 и NaOH. [c.198] Склянку тщательно закрывают пробкой и помещают в термостат открывают ее только на момент взятия пробы. [c.198] Через определенные промежутки времени, заданные преподавателем, пипеткой наливают в соляную кислоту по 50 мл смеси, оттитровывая обратно избыток кислоты. Приливание смеси в кислоту и обратное оттитровыванне производят потому, что этим сразу достигается нейтрализация всей свободной щелочи и тем самым обрывается реакция омыления. Резкого замедления реакции омыления можно достигнуть и снижением температуры смеси посредством внешнего охлаждения раствора. Тогда вместо обратного оттитровывания можно производить прямое титрование смеси раствора соляной кислотой. [c.199] Запись результатов производится по следующей форме. [c.199] Момент смешения 6 ч. 07 мин. [c.199] В реакцию омыления вступают эквивалентные количества эфира и щелочи, поэтому, так как весь эфир омылился, начальная концентрация эфира равна концентрации всей израсходованной щелочи дгоо для со. [c.200] Если с—количество свободной щелочи, не вступившей в реакцию омыления после окончания реакции, то Ь = а — с к Ь — х = а — с — X. [c.200] Как указано, в нашем опыте начальная концентрация щелочи А = 25 лл. После окончания рй кции омыления для нейтрализации остатка свободной щелочи пришлось добавить 4,2 мл соляной кислоты, выраженной в миллилитрах щелочи, значит с = 4,2 мл. Все количество вступившей в реакцию омылени щелочи а — с = 25—4,2 = 20,8 мл. Оно равно начальной концентрации эфира, т. е. Ь. [c.200] Для расчета константы скорости остается подставить полученные значения в уравнение. [c.201] Для полной уверенности в окончании реакции омылени можно провести контрольный нагрев новой пробы и повторить-титрование. [c.201] Кроме подсчета константы скорости необходимо вычертите кривую зависимости а — х или Ь—л от времени.. [c.201] Вернуться к основной статье