ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приложение. Некоторые полезные рецепты из "Техника лабораторной работы в органической химии" Различные приборы, предложенные для высушивания в качестве микроэксикаторов и вакуум-микроэксикаторов, могут быть изготовлены экспериментатором самостоятельно из трубок или широкогорлых склянок нужного размера. Хороший микроэксикатор можно сделать из большого бюкса (рис. 236). Простой вакуум-эксикатор легко можно сделать из широкой изогнутой трубки, в один конец которой помещают стаканчик с пятиокисью фосфора или другим высушивающим средством (рис. 237). [c.344] Если вещество находится в открытом капилляре, то его высушивают, пропуская в капилляр сухой воздух при одновременном нагревании до желаемой температуры, как показано на рис. 238. [c.344] Таким образом можно высушить 2—3 мг веш,ества, после чего в том же капилляре определить его температуру плавления. [c.345] Такой же прием удобен и для испарения растворителя как в микро-, так и в полумикромасштабе. На рис. 239 схематически показаны два прибора для выпаривания 1—3 мл жидкости при нагревании и пропускании над поверхностью струи сухого воздуха. [c.345] Для просасывания воздуха можно воспользоваться слабым разрежением от аспиратора или водоструйного насоса (рис. 239,а) или же подавать воздух под небольшим давлением (рис. 239,6). Воздух должен быть предварительно высушен, очищен и освобожден от пыли. Для нагревания при строго определенной температуре удобен прибор, состоящий из колбы, в горло которой впаяна гильза, обогреваемая парами кипящей жидкости (рис. 239,6). В гильзу могут быть помещены пробирка с жидкостью, открытый капилляр и т. п. [c.345] Вместо жидкостной или паровой бани, особенно для нагревания выше 100° С, удобно применять металлические нагревательные блоки из меди или алюминия (рис. 240). [c.346] Столик с обогревом должен иметь хорошую термоизоляцию во избежание потерь тепла вследствие излучения, в особенности на том участке, где помещается вещество. В этом отношении наибольшее неудобство связано с наличием центрального сквозного отверстия в столике, необходимого для рассматривания кристаллов в проходящем свете снизу это отверстие закрывают пластинкой слюды. Если кристаллы имеют достаточно резкие очертания в от-заженном свете, то можно обойтись и без центрального отверстия. В этом случае применяют плоский медный или латунный диск с небольшим углублением в центре, куда помещают вещество и прикрывают его сверху покровным стеклом. [c.347] Термометр или термопару помещают в обогреваемом столике в специальном канале или гильзе так, чтобы шарик термометра находился в непосредственной близости к веществу. Тем не менее, ввиду возможных отклонений в показаниях термометра, прибор всегда должен быть предварительно выверен путем определения температуры плавления известных чистых веществ (стр. [c.347] Удобный прибор для определения температуры плавления под микроскопом изображен на рис. 242.Обогреваемая электрическим током медная пластинка 1 с отверстием в центре находится между двумя асбестовыми пластинками 2. На столике помещается плоский стеклянный сосуд 5, наполненный парафиновым маслом,, концентрированной серной кислотой или другой высококипящей бесцветной жидкостью. В центре верхней стенки сосуда имеется небольшое углубление, в которое вносят вещество и закрывают сверху покровным стеклом 4. Для измерения температуры служит термометр 3, находящийся в горле плоского сосуда. Применением такого прибора может быть в значительной степени предотвращено излучение тепла вниз через центральное отверстие. [c.347] Примером работы с малыми количествами может являться весьма важный в лабораторной практике способ определения молекулярного веса по Расту. Этот способ, основанный на высокой растворяющей способности и большой криоскопической постоянной камфоры, позволяет определить молекулярный вес вещества, взятого в количестве менее 1 мг. При этом следует помнить, что криоскопическая постоянная камфоры остается неизменной и равной 40,0 только в том случае, если концентрация растворенного в камфоре вещества не будет меньше 0.,2 М. Для более разбавленных растворов эта величина возрастает и может достигать 50. [c.348] Тонкостенную капиллярную трубку длиной около 40 мм с внутренним диаметром 2—3 мм осторожно запаивают с одной стороны так, чтобы на дне капилляра не образовалось толстой капли стекла. Капилляр взвешивают на микровесах и вводят в него вещество при помощи открытой с обеих сторон более узкой капиллярной трубки и стеклянной нити. Для этого в один из открытых концов узкой капиллярной трубки набирают 0,2—1 мг вещества, тщательно обтирают ее снаружи, вводят в широкий капилляр и выталкивают вещество стеклянной нитью, как показано на рис. 243,а. Капиллярную трубку со стеклянной нитью вынимают и тщательно стряхивают на дно широкого капилляра все частички вещества, приставшие к его стенкам. После взвешивания таким же образом вносят примерно 10-кратное количество чистой камфоры, стараясь не коснуться капиллярной трубкой вещества, находящегося на дне капилляра. Снова взвешивают и заплавляют капилляр на пламени мнкрогорелки на расстоянии около 15 мм от дна, причем сплавленный конец вытягивают в тонкую нить длиной 40—50 мм (рис. 243,6). [c.348] ДО 180° С, все время вращая нить между пальцами, до полного расплавления. После охлаждения определяют температуру плавления сплава обычным образом, причем скорость нагревания не должна превышать Г С в минуту. Желательно, чтобы шкала термометра имела деления по 0,1 или 0,2° С. Вблизи температуры плавления масса становится полупрозрачной, приобретая вид тающего льда или мутной жидкости, в которой через лупу можно рассмотреть тонкий кристаллический скелет при дальнейшем нагревании этот скелет постепенно исчезает, причем момент расплавления последних кристаллов отмечают как температуру плавления смеси. Температуру плавления применявшейся в опыте камфоры определяют точно таким же образом. [c.349] Кроме камфоры, известно много других, твердых при комнатной температуре веществ, имеющих достаточно большие величины криоскопической постоянной (табл. 107). Такие вещества также могут быть с успехом использованы при микро- или полумикро-определении молекулярного веса, особенно в тех случаях, когда исследуемое вещество плохо растворимо в камфоре или разлагается при температуре плавления камфоры или же вступает с ней в реакцию. [c.349] О вычислении молекулярного веса см. стр. 229. [c.349] На рис. 244 изображены несложные приборы для извлечения из твердых веществ, позволяющие работать с 1—2 мл растворителя. Действие этих приборов не нуждается в пояснениях. [c.350] Приготовленный таким образом капилляр прикрепляют к термометру и погружают в баню на глубину 40—50 мм. При медленном нагревании капля, находящаяся в капилляре, поднимается и достигает уровня жидкости в бане в тот момент, когда термометр показывает температуру кипения вещества. [c.350] то капля поднимается в капилляре довольно быстро в интервале не более 1—2° С. В противном случае этот промежуток может быть значительно больше. При определении температуры кипения легкоподвижных жидкостей нередко одновременно с поднятием капли наблюдается образование равномерной цепочки пузырьков. [c.351] Точные результаты также дает способ Сиволо-бова, для которого требуется несколько большее количество вещества. На дно широкого тонкостенного капилляра диаметром 1,5—2 мм помещают каплю исследуемой жидкости и затем в эту жидкость погружают другой, очень тонкий капилляр, переплавленный вблизи нижнего открытого конца (рис. 245). Капилляр прикрепляют к термометру и нагревают в любом приборе для определения температуры плавления. Вначале из внутреннего капилляра выделяются редкие пузырьки воздуха когда же будет достигнута температура кипения вещества, образуется равномерная цепочка пузырьков, поднимающихся непрерывной струей. [c.351] Этот же прием может быть использован и для определения температуры кипения в вакууме. Для этого широкий капилляр соединяют с вакуум-системой и перед нагреванием выжидают, пока не прекратится вызванное разрежением быстрое выделение пузырьков из тонкого капилляра. В случае вязких жидкостей этот способ может оказаться неудобным. [c.351] ОДНОМ уровне, является температурой кипения исследуемого вещества при данном атмосферном давлении. [c.353] Вернуться к основной статье