ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сравнение возгонки с перегонкой и перекристаллизацией из "Техника лабораторной работы в органической химии" Поскольку возгонку часто осуществляют при такой температуре, когда давление пара вещества еще не достигает внешнего давления, то измерение температуры пара в этих случаях бесполезно температура пара будет повышаться соответственно повышению температуры самого вещества. Даже в тех случаях, когда давление пара вещества становится равным давлению в приборе, измерение температуры в парах практически неудобно шарик термометра покрывается кристаллами вещества и отсчет температуры становится неточным. [c.215] Возгонка как способ выделения и очистки вещества по сравнению с перегонкой или перекристаллизацией имеет и преимущества и недостатки. [c.215] К недостаткам возгонки следует отнести, во-первых, ограниченность применения возгонки, практически пригодной только по отношению к твердым веществам, имеющим достаточно большое давление пара при сравнительно невысокой температуре. Очистку или выделение многих веществ, обладающих ничтожно малым давлением пара, нецелесообразно проводить этим способом. Во-вторых, возгонка, как правило, является процессом более длительным, чем перегонка или перекристаллизация, особенно возгонка вещества с большим молекулярным весом. Наконец, в-третьих, при использовании возгонки оказывается затруднительным разделение веществ, которые по своей летучести мало отличаются друг от друга. [c.215] Несмотря на сказанное, преимущества возгонки по сравнению с перегонкой и перекристаллизацией весьма существенны. [c.215] Возгонка выгодно отличается от перегонки относительно низкой температурой, при которой ведется процесс. Так, например, при остаточном давлении 13 мм нафталин кипит при 90° С, а возгоняется уже при комнатной температуре. Перегонка органических веществ практически никогда не протекает без сколько-ни-будь заметного разложения если не самого вещества, то сопутствующих ему примесей, а образующиеся при этом продукты разложения и обугливания нередко катализируют дальнейшее разложение. Естественно, что при более низкой температуре разложение происходит в значительно меньшей степени. Различие между температурой, при которой начинается возгонка в вакууме, и температурой кипения при атмосферном давлении может достигать для соединений с большим - молекулярным весом 300—400° С, а для металлов даже 500—1000° С. [c.215] В табл. 61 приведены данные о начальной температуре возгонки некоторых органических соединений с довольно большим молекулярным весом. [c.215] Антрахинон. ... Фенантренхинон. . . Ализарин. ... Стеариновая кислота. [c.216] По Сравнению с перекристаллизацией возгонка имеет то преимущество, что подвергаемое очистке вещество вступает в соприкосновение только с молекулами газов воздуха и со стенками прибора, тогда как при перекристаллизации, кроме того, нельзя не считаться с возможностью воздействия растворителя на вещество, а также с возможностью адсорбции вещества обесцвечивающим агентом или фильтрующим материалом. Потери при перекристаллизации не только неизбежны, но обычно во много раз превышают то количество примесей или загрязнений, которое должно быть удалено. Напротив, при возгонке нередки случаи, когда выход чистого продукта достигает 98—99%. Поэтому особенно желательно применение возгонки для очистки вещества, имеющегося в распоряжении экспериментатора в малом количестве, например менее 0,1 г. Нередко для получения совершенно чистого безводного и пригодного для анализа вещества достаточно однократной возгонки. [c.216] Вернуться к основной статье