ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Регистрирующие устройства из "Физико - химические методы анализа" Для измерения или записи импульса, передаваемого детектором, необходим какой-либо регистрирующий прибор или устройство. В большинстве случаев, если импульс, подаваемый детектором, является электрическим сигналом, применяют чувствительные показывающие или записывающие милливольтметры и потенциометры. Наиболее распространенным и подходящим для этой цели является управляемый регистрирующий потенциометр типа ЭПП-03 со временем пробега каретки не более 2 сек. Эти приборы позволяют производить непрерывную автоматическую запись хроматографической кривой. При использовании детекторов ионизационного типа сигнал от них, как правило, меньше порога чувствительности обычных систем регистрации. Поэтому сигнал от таких детекторов поступает не непосредственно в регистрирующий прибор, а через систему усилителей постоянного или переменного тока. [c.324] Расширение полосы компонента по мере прохождения ее через колонку приводит к получению широкого хроматографического пика,— это называется размытием пика. Размытие может быть как симметричным, так и асимметричным. В этом случае пик образуется либо с размытым тылом , либо с размытым фронтом . [c.325] Интегральная хроматограмма имеет вид ступени (рис. 165, б), что соответствует количественному элюированию компонента газовой смеси. Расстояние между двумя горизонтальными линиями кривой или их касательными называется высотой ступени. [c.325] Расшифровка хроматограмм. Хроматограмма смеси компонентов анализируемого газа состоит из нескольких пиков или ступеней (рис. 166), которые указывают на последовательность сорбции каждого компонента смеси в хроматографической колонке, а высота пика — на концентрацию компонента. Расшифровка и расчет хроматографических пиков дают возможность провести качественный и количественный анализ сложной газовой смеси, а также определить физико-химические свойства ее компонентов. [c.325] Полученные величины сравнивают с табличными данными. [c.326] В основе количественного анализа газовой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, лежит определение основных параметров хроматографического пика высоты пика Л, ширины пика М, площади пика Q времени удерживания удерживаемого объема Ууд или соответствующего ему на хроматограмме отрезка I. Однако точность анализа определяется точностью измерения определяющего параметра только в случае идеальной регистрации хроматограммы особенно это имеет место при использовании в качестве определяющего параметра площади пика Q. Для расчета реальных хроматограмм наиболее целесообразно использование произведения, высоты пика на удерживаемый объем (Л-Куд) или отрезок /(Л-/). Оирина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Существенное влияние - на точность проведения количественного хроматографического анализа газов оказывает перекрытие и размытие хроматографических пиков, а также скорость подачи газа-носителя и количество вводимой анализируемой пробы, перегрузка и температура хроматографической колонки, чувствительность детектора и регистрирующего устройства. В связи с этим при конструировании хроматографов предъявляются весьма жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при проведении анализа строгое выполнение этих требований. [c.326] Несмотря на жесткий режим проведения хроматографического анализа газов, в литературе описан ряд надежных методов количественного определения компонентов газовой смеси. Это — метод абсолютной калибровки метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.326] Метод абсолютной калибровки основан на использовании зависимости высоты или площади пика от количества д соответствующего вещества в смеси. Для этого строят калибровочный график в координатах Л (С)—д по хроматограммам известных веществ, взятых в разных, но точно измеренных количествах. [c.327] Метод абсолютной калибровки достаточно прост, но точность его в значительной степени зависит от постоянства режима и тщательности приготовления и анализа эталонных смесей. Этот метод особенно широко применяется при определении одного или нескольких компонентов смеси, в частности при использовании хроматографа для регулирования режима технологического процесса по содержанию в продуктах одного вещества или небольшого количества веществ. Этот метод является основным при определении микропримесей. [c.327] Достоинство метода внутренней нормализации заключается в том, что искажения, имеющиеся в одинаковой степени у всех пиков, в конечном счете не влияют на точность результатов. Это и позволяет проводить анализ весьма сложных газовых смесей. [c.327] Основная трудность метода заключается в выборе и точной дозировке стандартного вещества. Вещество, используемое в качестве внутреннего стандарта, не должно входить в состав исследуемой смеси. Кроме того, его пик должен практически полностью отделяться от остальных пиков. [c.327] Вернуться к основной статье