ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторные работы по потенциометрическому анализу из "Физико - химические методы анализа" Выбор метода определения э. д. с. испытуемой электродной пары зависит от задачи, поставленной перед аналитиком. [c.216] Компенсационный классический метод обладает высокой точностью, но требует времени, специальной аппаратуры, вычислений и построений кривых титрования. [c.216] Более распространенными в практике заводских лабораторий являются методы ускоренного некомпенсационного титрования. [c.216] В зависимости от выбранного метода подбирается электрод сравнения. При компенсационном методе титрования чаще всего пользуются каломельным электродом. При некомпенсационном методе удобнее пользоваться биметаллической электродной парой, где электродом сравнения служит вольфрамовый электрод, хотя с успехом может быть применен и каломельный полуэлемент. [c.216] В зависимости от выбранного метода собирается потенциометрическая установка по одной из схем. приведенных выше. [c.216] После настройки прибора в рабочее состояние приступают к потенциометрическому определению э. д. с. электродной пары. [c.217] При потенциометрическом титровании по методу компенсации разность потенциалов измеряетсяпосле каждой добавленной порции раствора. Например, через каждые 0,2 или 0,1 мл прилитого рабочего раствора и тщательного перемешивания испытуемого раствора на приборе устанавливают компенсацию токов и определяют значение величины э. д. с. в данный момент. По полученным результатам строят кривые титрования, которые позволяют проследить за ходом реакции и определить эквивалентную точку. [c.217] При некомпенсационном методе титрования эквивалентная точка определяется по резкому отклонению стрелки гальванометра. Рекомендуется проводить предварительное титрование, которое ориентировочно указывает на момент эквивалентной точки. Повторное титрование уже дает возможность более точно определить конец титрования. [c.217] Процесс потенциометрического титрования аналогичен для всех предложенных далее задач и зависит только от выбранной схемы определения э. д. с. Рекомендуется детально изучить принцип работы потенциометрической установки, научиться настраивать прибор в рабочее состояние и предварительно провести потенциометрическое титрование растворов чистых солей. [c.217] Например, в качестве испытуемого раствора взять определенный объем (10—15 мл) 0,05 н. раствора соли железа (II) (соль Мора), подкислить серной кислотой и оттитровать 0,1 н. раствором бихромата калия. [c.217] Определив э. д. с. электродной пары практическим путем, можно вычислить pH испытуемого раствора. Определение э. д. с. электродной пары производится на потенциометре компенсационным методом. [c.218] Ход определения. К испытуемому раствору, налитому в стаканчик, добавляют небольшое количество кристаллического хингидрона (по объему равное горошине). Опускают туда платиновый электрод и конец электролитического мостика для контакта с электродом сравнения и выдерживают 5 мин для установления равновесия при растворении хингидрона. После настройки потенциометра в рабочее положение измеряют э. д. с. испытуемой электродной пары. Полученные результаты проверяют неоднократно, добиваясь постоянства показаний прибора для данного испытуемого раствора. Подставляя полученное значение 9. д. с. в формулу, вычисляют pH раствора. Для более удобного и быстрого определения pH пользуются специально составленными таблицами, в которых по величине э. д. с. вычислены значения pH с учетом изменения потенциала каломельного электрода в зависимости от температуры и концентрации КС1. [c.218] Определение pH со стеклянным электродом. Для потенциометрического определения pH со стеклянным электродом электродная пара состоит из стеклянного индикаторного электрода и каломельного электрода сравнения. Оба эти электрода монтируются вместе, образуя датчик , и прилагаются к прибору. Для определения э. д. с. такой электродной пары используются ламповые потенциометры. Изменения потенциала индикаторного электрода в зависимости от pH раствора пропорциональны показаниям гальванометра. Поэтому для определения pH раствора со стеклянным электродом нет необходимости определения истинного значения э. д. с. электродной пары. Удобнее для работы шкалу гальванометра отградуировать в значениях pH или построитьпредварительно кривую зависимости показания гальванометра от pH раствора. [c.218] Этот метод определения pH очень прост, удобен и точен, но требует предварительного детального изучения прибора и его настройки. [c.218] Ход определения. Испытуемый раствор заливают в стаканчик, в который опускают стеклянный шарик электродной пары прибор включают на измерения. Стрелка гальванометра через 1—2 мин принимает устойчивое положение. [c.218] Записывают показания шкалы гальванометра в мв для всех буферных растворов и строят кривую зависимости этих показаний от pH раствора. Аналогично проводят измерения любого испытуемого раствора и определяют его pH по графику. [c.219] Целью этой работы является ознакомление с техникой потенциометрического титрования и поведением типичной многоосновной кислоты при титровании ее раствором сильного основания с построением кривых титрования. [c.219] Ход определения. 10 мл фосфорной кислоты пипеткой переносят в стакан на 250 мл, погружают туда электродную пару и мешалку, добавляют дистиллированной воды так, чтобы электроды погрузились-в раствор примерно на 1 см, и приступают к титрованию. После прибавления каждой порции щелочи хорошо перемешивают и записывают отсчет по бюретке и значение pH. [c.219] В области небольших изменений pH прибавляют по 0,5 мл, вблизи же ожидаемых точек конца титрования по 0,05 мл. Продолжают титрование до тех пор, пока не будет достигнуто pH 11. [c.219] Цель работы — ознакомление с техникой потенциометрического-определения нескольких веществ при совместном присутствии с помощью метода осаждения. [c.219] Вернуться к основной статье