ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение марганца и хрома при совместном присутствии из "Физико-химические методы анализа" По полученной величине оптической плотности находят содержание хрома по калибровочному графику (рис. 70). [c.146] Необходимо иметь в виду, что в промежуточной стадии окисления марганца может образоваться МпОг. Это соединение устойчиво, труднорастворимо и остается в коллоидном состоянии, поглощая свет почти равномерно во всей видимой области. Раствор при этом приобретает коричневый оттенок. Двуокись марганца образуется при медленном окислении марганца. Для устранения этой, побочной реакции рекомендуется перед прибавлением окислителя (персульфата аммония) вводить фосфорную кислоту (или фосфат натрия и серную кислоту). В присутствии фосфорной кислоты стабилизируется другая промежуточная форма — растворимый в воде фосфатный комплекс трехвалентного марганца. При дальнейшем действии персульфата это соединение легко окисляется до перманганата. [c.146] Прибавление фосфорной кислоты позволяет также сократить расход катализатора (нитрата серебра). [c.146] Препятствующие анализу вещества. Определению мещают восстановители, в том числе и ионы хлора. Мешают также ионы железа (III), никеля, ванадия и урана. [c.147] Для устранения влияния ионов никеля, ванадия и урана в раствор сравнения вводят такое же количество этих элементов или при заметных их количествах отделяют уран и ванадий. [c.147] Поэтому необходимо соблюдать одинаковую концентрацию кислоты при проведении определения. [c.147] Реактивы. Стандартный раствор соли марганца. Готовят 0,1 н. раствор перманганата. Перед применением берут 9,1 мл раствора и разбавляют до 100 мл водой. Этот раствор содержит 0,1 мг марганца в 1 мл. [c.147] Стандартный раствор бихромата калия. Навеску 0,2818 г растворяют в воде в мерной колбе на 1 л и доводят объем водой до метки. Такой раствор содержит 0,1 мг хрома в 1 мл. [c.147] Персульфат аммония, 25%-ный раствор. [c.147] Нитрат серебра, 0,1%-ный раствор. [c.147] Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.147] Ход анализа. В мерную колбу на 25 мл помещают 10 мл исследуемого раствора, содержащего до 0,5 мг марганца и до 0,5 мг хрома, прибавляют 1 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7), 3 мл серной кислоты (1 1), 2 мл раствора нитрата серебра и 3 жл персульфата аммония. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1 мин. Раствор охлаждают в проточной воде, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при 430 и 550 нм. По полученным величинам оптической плотности находят содержание марганца и хрома (см. стр. 145). [c.148] Вернуться к основной статье