ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционно-фотометрический метод определения меди при помощи диэтилдитиокарбамината натрия из "Физико-химические методы анализа" Диэтилдитиокарбаминатные комплексы многих тяжелых металлов хорошо растворимы в четыреххлористом углероде, хлороформе и других органических растворителях. Окрашенные диэтилдитиокарбаминатные комплексы в органических растворителях применяются для определения этих металлов. [c.138] Наиболее часто применяются диэтилдитиокарбаминат натрия для колориметрического определения меди. Бурый осадок диэтилдитиокарбамината меди при растворении в органическом растворителе образует раствор желтого цвета. [c.138] Метод основан на том, что к нейтральному раствору, содержащему медь, прибавляют раствор диэтилдитиокарбамината натрия и образующийся диэтилдитиокарбаминат меди экстрагируют четыреххлористым углеродом. Измеряют оптическую плотность неводного раствора при 435 нм и находят содержание меди. Этот метод является одним из лучших фотометрических методов определения меди. Чувствительность метода 0,1 мкг в 1 мл экстракта при толщине фотометрируемого слоя 5 см. [c.139] Реактивы. Диэтилдитиокарбаминат натрия, 0,1%-ный водный раствор при хранении в темной закрытой склянке устойчив в течение двухтрех недель. [c.139] Стандартный раствор соли меди. Навеску 0,3927 г перекристаллизо-ванного сульфата меди Си504-5Н20 растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 5 мл НаЗО (пл. 1,84) и разбавляют водой до I л. В 1 мл этого раствора содержится 0,1 мг меди. Стандартный раствор можно приготовить также исходя из металлической меди. Для этого навеску 0,1 г переносят в стакан и растворяют в 2—3 мл азотной кислоты (1 1), раствор разбавляют водой и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор переносят в мерную колбу на 1 л, прибавляют 3—5 мл серной кислоты (пл. 1,84), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Для работы разбавлением этого раствора готовят более разбавленный раствор. [c.139] Лимоннокислый аммоний, 20%-ный раствор. [c.139] Четыреххлористый углерод-, четыреххлористый углерод взбалтывают с концентрированной серной кислотой, затем промывают водой, высушивают едким натром и перегоняют. [c.139] Дважды перегнанная вода-, дистиллированную воду вторично перегоняют в стеклянной, а лучше в кварцевой аппаратуре. [c.139] Ход анализа. Испытуемый раствор, содержащий до 40 мкг меди в 20 мл, переносят в делительную воронку и обрабатывают, как при приготовлении стандартных растворов (см. стр. 139). По калибровочному графику находят содержание меди. [c.140] Сущность метода состоит в том, что медь извлекают азотной кислотой, посторонние ионы связывают цитратно-трилонатной смесью, медь экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамината четыреххлористым углеродом и измеряют оптическую плотность этого раствора. [c.140] Реактивы. Цитратно-трилонатная смесь 20 г лимоннокислого аммония и 5 г трилона Б растворяют в воде и доводят водой до 100 мл. [c.140] Вернуться к основной статье