ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрическое определение кобальта в виде роданидного комплекса из "Физико-химические методы анализа" На рис. 65 показана зависимость между концентрациями ацетона и роданид-ионов, при которых происходит связывание половины ионов кобальта в комплекс [Со(5СЫ)4]2- синего цвета. [c.130] При введении 25% ацетона половина от общего количества кобальта связывается в комплекс при концентрации роданида в 50 раз меньше, чем в водном растворе. Дальнейшее прибавление ацетона способствует более полному образованию комплекса, хотя оно и менее эффективно. При введении 60—75 об. % ацетона необходимая концентрация роданида уменьшается в ПО—250 раз. На рис. 66 представлены спектры поглощения растворов роданидных комплексов кобальта в 50%-ном ацетоне при концентрации кобальта 10 г-моль1л и различном избытке роданида. [c.130] В связи с применением коцентрированных растворов роданида аммония (или калия) в неводных растворителях (ацетон, амиловый спирт и т. п.) иногда при действии азотной кислоты наблюдается заметное разложение роданистоводородной кислоты. Поэтому при колориметрическом определении кобальта обычно предварительно удаляют или нейтрализуют азотную кислоту и пользуются слабокислыми растворами. [c.130] Для отделения от хрома его окисляют до хромата в щелочной среде, при этом образуется осадок гидроокисей, содержащий кобальт, его отфильтровывают и затем растворяют в кислоте. Определение ведут обычно в 50%-ной водно-ацетоновой среде. Измерение оптической плотности производят при 600—650 нм. Чувствительность реакции 3 мкг кобальта в 25 мл 50%-ного водноацетонового раствора при толщине фотометрируемого слоя 5 см. [c.131] Метод основан на том, что к испытуемому раствору прибавляют навеску роданида калия и затем вводят равный объем ацетона. После этого измеряют оптическую плотность раствора синего комплекса. [c.131] Реактивы. Роданид калия натрия или аммония). [c.131] Ацетон. Перегоняют технический ацетон, собирая фракцию, кипящую при 56°. Некоторые сорта технического ацетона бывают сильно загрязнены и, несмотря на неоднократную перегонку, при разбавлении водой появляется эмульсия. В этом случае технический ацетон разбавляют вдвое водой и раствор делят на две части. К одной части прибавляют до насыщения хлорид натрия. Затем обе части раствора сливают, отделяют отстоявшийся верхний слой, а нижний водный дважды перегоняют. Для регенерации ацетона раствор после анализа нейтрализуют карбонатом кальция или натрия и дважды перегоняют. [c.131] Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 25 мл вводят последовательно 0,3 0,45 0,6 1,4 2,0 3,0 4,5 6,0 9,0 12,0 мл разбавленного стандартного раствора, затем в каждую колбу вносят по 1 г роданида калия, по 12,5 мл ацетона и доводят объем раствора до метки. Растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность их при 620 нм. На основе полученных данных строят калибровочный график оптическая плотность — содержание кобальта. [c.131] Ход анализа. Исследуемый раствор, содержащий от 3 до 80 мкг кобальта в объеме до 12 мл, помещают в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 1 г роданида калия и 12,5 мл ацетона. Доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при 620 нм. По величине оптической плотности находят содержание кобальта по калибровочному графику. [c.131] Вернуться к основной статье