ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение никеля и кобальта на ионите из "Физико-химические методы анализа" Никель и кобальт являются близкими по свойствам металлами, однако, в соответствии с их положением в периодической системе, кобальт более склонен к образованию различных комплексных соединений. Это различие отражается на поведении кобальта и никеля в растворах соляной кислоты. В 9 в. соляной кислоте кобальт образует комплексный анион СоСи , а никель остается в форме простых катионов. Поэтому при пропускании такого раствора через анионит в С1 -форме, кобальт обменивается с анионами хлора и поглощается на анионите, а никель проходит. Для удаления никеля из пространства между зернами, колонку промывают несколько раз тем же электролитом, т. е. 9 н. соляной кислотой в объединенных элюатах определяют никель. [c.76] Для определения содержания кобальта колонку промывают разбавленной (0,1 н.) соляной кислотой, при этом кобальт переходит в катионную форму и легко вымывается из анионита. В полученном растворе определяют кобальт. Для определения никеля и кобальта можно применять различные методы. Для обычных концентраций металлов удобнее всего применять метод комплек-сонометрического титрования. [c.76] Аналогичный принцип разделения металлов на анионите применяется для анализа более сложных смесей, например полиметаллических руд. Из 9 н. соляной кислоты на анионите поглощается не только кобальт, но и медь, железо, цинк и другие катионы, причем достигается отделение от металлов, которые не образуют хлоридных комплексов, как алюминий, никель, марганец, и др. Металлы, поглощенные на анионите, можно вымыть разбавленной соляной кислотой и далее определять обычными методами. [c.76] В некоторых случаях частичное разделение можно выполнить на анионите, вымывая из него последовательно тот или другой компонент. Так, если на анионите были поглощены кобальт и медь, то при промывании колонки 4 н. соляной кислотой кобальт переходит в элюат, а медь остается медь можно вымыть при промывании 2,5 н. соляной кислотой. [c.76] Рабочий 9 н. раствор соляной кислоты содержит около 29 г хлористого водорода в 100 г раствора. Его готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты. Плотность 9 н. раствора должна находиться в пределах 1,140—1,145. [c.77] Испытуемый раствор выпаривают почти досуха, остаток растворяют в 20—25 мл 9 н. соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом, затем промывают три раза порциями по 10 мл той же 9 н. соляной кислоты. Полученный раствор соли никеля содержит большое количество кислоты. Нейтрализовать такой раствор неудобно, так как в этом случае накапливается большое количество солей щелочных металлов в результате при титровании трилоном переход индикатора будет менее резким. Поэтому лучше выпарить раствор до малого объема в то время, когда происходит выпаривание, из колонки можно удалить кобальт. [c.77] Титрование одинаково как для никеля, так и для кобальта. Раствор нейтрализуют аммиаком по внешнему индикатору приблизительно до pH 6, затем добавляют мурексид, который образует с кобальтом или никелем оранжевый комплекс. Далее добавляют по каплям аммиак до pH около 7, что определяют по переходу оранжевого комплекса никеля (кобальта) в желтый, и титруют трилоном до резкого перехода желтой окраски в фиолетовую. Иногда буферная емкость раствора бывает незначительна и в процессе титрования раствор становится кислым в связи с замещением металлом ионов водорода и трилона это видно по образованию оранжевого комплекса никеля (кобальта). В этом случае прибавляют несколько капель разбавленного аммиака до восстановления желтой окраски. Окончанием титрования следует считать только переход к фиолетовой окраске. [c.78] Вместо мурексида можно применять в качестве индикатора пирокатехиновый фиолетовый. В этом случае целесообразно пользоваться буферным раствором с pH 9 такой буферный раствор составляется из смеси равных объемов 1 н. аммиака и 1 н. хлорида аммония. При этих условиях титруют до перехода от синей окраски (цвет комплекса) к фиолетовой (анион индикатора). [c.78] Вернуться к основной статье