ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлорсодержащих ядохимикатов методом тонкослойной хроматографии из "Химический анализ воздуха" Количество препарата определяют путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов. [c.70] Окись алюминия для хроматографии, просеянная через сито с размером отверстий 0,147 мм или капроновую ткань. [c.70] Сульфат кальция (Са304 ЗНаО), ч. д. а. или медицинский, просеянный через сито с размером отверстий 0,147 мм. [c.70] Гексан, ацетон, хлороформ, петролейный эфир. [c.70] Диэтиловый эфир, медицинский для наркоза. [c.70] Силикагель марки МСМ, ШСК или АСМ с размером частиц 1 мм. Необходим для отбора воздуха. Силикагель не должен содержать примеси, определяемые, как препараты, методом тонкослойной хроматографии. [c.70] Испытание силикагеля производят следующим образом 3—4 г исследуемого образца промывают 5— 0 мл диэтилового эфира, эфир упаривают до объема 0,3—0,5 мл, остаток переносят на пластинку с сорбентом и хроматографируют так, как это описано на стр. 71. [c.70] Очистка силикагеля силикагель кипятят с соляной кислотой (1. 1) в течение 3—4 ч, затем промывают сначала горячей водопроводной, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с лакмусовоРг бумажкой или с метиловым оранжевым) и удаления следов хлоридов (проба с нитратом серебра) далее силикагель нагревают в муфельной печи при 350— 400 С в течение 3—4 ч. [c.70] Вата медицинская (гигроскопическая), промытая эфиром и высушенная. [c.70] Фильтры, аналитические АФА-АХА-18. [c.70] Испытание фильтров и ваты 3—4 фильтра или 0,5 г очищенной гигроскопической ваты промывают 5—10 мл диэт.1.пового эфира, эфир упаривают до объема 0,3—0,5 мл, наносят на хроматографическую пластинку, опускают в камеру с подвижным растворителем, который применяют для определяемого вещества, к далее поступают так, как это описано в ходе анализа. При отсутствии иа хроматограмме пятен с / /, равным по значению Rf пятен определяемого препарата, фильтры или вата пригодны для отбора проб воздуха. [c.70] Стандартные растворы препаратов с содержанием 100 мкг/мл. 10 мг ДДТ (х. ч.) или другого ядохимиката растворяют в 100 мл диэтилового эфира или гексана. Хранят на холоду в плотно закрытой склянке. [c.70] Реактив I — раствор нитрата серебра в ам.ииаке и ацетоне. 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл аммиака (й = 0,9) и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоду. Срок хранения — несколько дней. [c.70] Реактив 2 — о-толидиновый о-толидин, 0,5% раствор в ацетоне, профильтрованный. Хранят на холоду. Срок хранения — 3 дня. [c.70] Щелочно-перекисный раствор-, смесь 3 объемов 0,5% раствора едкого натра и 2 объемов 3%-ной перекиси водорода. [c.70] Перед обработкой хроматограммы готовят реактив, состоящий из равных объемов 0,5% раствора о-толидина в ацетоне и щелочио-перекисного раствора. [c.70] Реактив Л 3 — бензидиновый. Готовят так же, как и о-толидиновый реактив. [c.70] Реактив Л 4 — дифениламиновый. Смешивают 1 объем 20% раствора дифениламина в ацетоне с 2 объемами 10 /о ацетонового раствора хлорида цинка (профильтрованного). Смесь готовят перед употреблением. [c.70] Гексахлорбутадиен отбирают только на силикагель. [c.71] Для отбора пробы воздуха, содержащего пыль и аэрозоль ядохимиката, наряду с гигроскопической ватой можно пользоваться беззольными фильтрами или фильтрами АФА-ХА-18. С этой целью 2—3 фильтра вкладывают в воронку со стеклянной пористой пластинкой или аллонж. [c.71] Вернуться к основной статье