ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ректификация бутиловых спиртов, получаемых методом оксосинтеза из "Ректификация термически нестойких продуктов" Благодаря высокой универсальности капроновых во локон, их широкому внедрению в промышленность и технику, в последние годы производство капролактама в СССР и во всем мире развивается высокими темпами. [c.186] Как и ко многим другим мономерам, к капролактаму предъявляются жесткие требования в отношении чистоты допустимое содержание примесей в товарном капролак-таме не должно превышать 0,05%. [c.186] Поскольку капролактам производится в результате многостадийного синтеза, вполне естественно, что в конечном продукте могут содержаться, хотя и в ничтожных количествах, его основные полупродукты (циклогексанон, циклогексанол, циклогексаноноксим), а также побочные соединения, характер которых определяется в основном технологией получения капролактама. [c.186] при получении капролактама из фенола возможно присутствие в нем октагидрофеназина, в то время как в капролактаме, производимом путем окисления циклогексана, присутствуют н-амиловый спирт и его аминопроизводные. Наиболее насыщен примесями, в том числе хлорсодержащими соединениями, капролактам, получаемый фотохимическим нитрозированием циклогексана. [c.186] Ввиду низкого содержания примесей в капролактаме их количественное определение связано с серьезными трудностями, в связи с чем для определения качества очищенного продукта прибегают к косвенным показателям, из которых основными являются перманганатное число, содержание летучих оснований и индекс окраски. [c.186] определении этих показателей основываются требования ГОСТ на капролактам. [c.187] Кроме того, ограничивается содержание механических примесей, железа и др. [c.187] Следует отметить, что контролируемые показатели дают достаточно объективную оценку качества мономера. Их ухудшение отражает ухудшение физико-механических свойств выпускаемого волокна, в основном прочности на разрыв, и уменьшение выхода товарного волокна, так как при снижении качества мономера резко возрастает число обрывов нити. [c.187] Из сказанного ясна исключительная важность проблем очистки капролактама. [c.187] Для его очистки на практике используют ряд физико-химических (экстракция, дистилляция, ректификация, перекристаллизация) и химических (обработка на ионообменных смолах, гидрирование на катализаторе никель Ренея, обработка окислителями) [2, 3] методов. [c.187] Процесс ректификаций осуществляется при оСтатоЧ-ном давлении 2—5 мм рт. ст. Для создания вакуума обычно применяют паро-эжекционные. насосы с тремя или четырьмя ступенями эжекции. В паро-эжекционных установках могут быть использованы либо конденсаторы с поверхностным охлаждением, либо конденсаторы смешения. Последние представляются более эффективными в то же время образующийся конденсат паров оказывается частично загрязненным перегоняемым продуктом — капролактамом. Это не вызывает серьезных неудобств, так как получающийся конденсат может быть использован для приготовления аммиачной воды, необходимой для проведения одной из стадий синтеза капролактама — нейтрализации перегруппированного продукта. [c.189] С целью предотвращения забивок кристаллизующимся продуктом конденсацию паров капролактама производят либо кипящим под атмосферным давлением этиловым спиртом, либо Еодой, нагретой до 70 °С. Все коммуникации с насосами и необходимой арматурой должны быть выполнены с наружным обогревом горячей водой или паром. [c.189] Применение колонн Киршбаума — Штора в двухстадийной схеме очистки не позволяет создать высокопроизводительной схемы. Даже в случае применения колонны диаметром 1,4 м производительность технологической линии не превышает 800 кг/ч. Для сравнения укажем, что уже эксплуатируются агрегаты производительностью до 5 т ч капролактама и проектируются еще более крупные установки. [c.189] В настоящее время создан комбинированный дистил-ляционно-ректификационный метод очистки с применением роторно-пленочных испарителей и ректификаторов. Схема такой установки приведена на рис. УИ-5. [c.189] Описанная схема позволяет создавать агрегаты производительностью 6 т/ч капролактама. [c.190] Подробные сведения об известных методах синтеза и выделения спиртов, а также о физико-химических свойствах и анализе компонентов смеси продуктов оксосинтеза приведены в работе [4]. Данные о растворимости и составе азеотропов в двойных, тройных и четверных системах, составленных из компонентов реакционной смеси, можно почерпнуть из работы [5], позволяющей определить условия выделения дистиллята. [c.191] Для действующего производства была разработана восьмиколонная схема выделения и очистки бутиловых спиртов [6], обеспечивающая получение нормального и изобутилового спиртов чистотой не ниже 99% с выходом более 97% их содержания в сырой смеси продуктов оксосинтеза. [c.191] Одной из стадий разработанной схемы является выделение н-бутилового спирта из смеси с н-амиловым спиртом и высшими спиртами, обладающей ограниченной термической стойкостью, путем ее ректификации при остаточных давлениях 50—70 мм рт. ст. [c.191] Вернуться к основной статье