ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллизация на поверхности вращающихся барабанов из "Основы техники фракционной кристаллизации" Существует несколько вариантов процесса фракционной кристаллизации иа охлаждаемых поверхностях [1] на поверхности внутри охлаждаемых вращающихся барабанов, частично погруженных в разделяемую смесь на поверхности неподвижных охлаждаемых элементов (пластин, труб, змеевиков и т. п.), погруженных в неподвижную или перемешиваемую разделяемую смесь в трубчатых охлаждаемых элементах, через которые циркулирует разделяемая смесь при стекании разделяемой смеси в виде тонкой пленки по охлаждаемым поверхностям при погружении в разделяемую смесь предварительно охлажденных тел. [c.151] В результате перераспределения компонентов между фазами закристаллизовавшийся слой обогащается одним из компонентов смеси. Степень разделения зависит от доли закристаллизовавшейся смеси, режима охлаждения, состава и перегрева исходной смеси, конструктивных и других факторов. [c.152] В известной мере фракционная кристаллизация на охлаждаемой поверхности сходна с направленной кристаллизацией. Отличие состоит лишь в том, что в данном процессе фронт кристаллизации перемещается обычно в результате направленного отвода тепла от кристаллизующейся смеси к хладоагенту, а не в результате принудительного движения контейнера или холодильника, как это имеет место при направленной кристаллизации и зонной плавке. Кроме того, скорость образования кристаллической фазы на охлаждающей поверхности, как правило, значительно выше, чем при направленной кристаллизации и зонной плавке. [c.152] Следует отметить, что процесс образования кристаллической фазы на охлаждаемых поверхностях нестационарный, поэтому чаще всего он осуществляется в периодическом режиме. Однако в ряде случаев удается организовать полунепрерывный или даже непрерывный процесс. По сравнению с массовой кристаллизацией в рассматриваемом процессе не требуется разделения кристаллизата методом фильтрации, что является его большим достоинством. Однако при кристаллизации на охлаждаемых поверхностях обычно наблюдается значительный захват маточника кристаллической фазой, что, естественно, снижает эффективность разделения. Поэтому для достижения высокой степени очистки веществ от примесей часто производят многоступенчатую перекристаллизацию. [c.152] Для осуществления рассматриваемого процесса чаще всего применяют барабанные (вальцевые) кристаллизаторы с нижним питанием, которые широко используются в химической и родственных ей отраслях промышленности для отверждения ряда продуктов [1]. [c.152] В результате отбора кристаллической фазы количество смеси в ванне и содержание в ней высокоплавкого компонента постепенно понижаются. После отбора определенного количества кристаллической фазы процесс прекращают, оставшийся маточник, обогащенный низкоплавкими примесями, сливают и процесс повторяется. [c.153] При работе в полунепрерывном режиме в ванну кристаллизатора непрерывно добавляют исходную смесь с таким расчетом, чтобы уровень ее в ванне был постоянным. Процесс продолжают до тех пор, пока концентрация получаемого кристаллического продукта не понизится до предельно допустимой. После этого маточник сливают из ванны и процесс повторяется. [c.153] При работе в непрерывном режиме в ванну кристаллизатора равномерно поступает исходная смесь / и непрерывно отбирается кристаллический продурст II и маточник III. [c.153] В случае разделения высокоплавких смесей барабан обычно охлаждают жидким хладоагентом, поступающим через полый вал. Для повышения интенсивности теплообмена хладоагент разбрызгивается внутри барабана форсунками 2 н стекает в виде пленки по его внутренней поверхности. Отработанный хладоагент отводится из барабана с помощью сифона. При разделении низкоплавких веществ барабан можно охлаждать испаряющимися хладоагентами (например, аммиаком, фреоиами). При этом исходный хладоагент в жидком состоянии вводят в полость барабана, где он полностью испаряется. [c.153] Диаметр барабанов промышленных аппаратов составляет от 0,5 до 2 м, длина — от 0,5 до 4 м частота вращения барабанов — от 0,1 до 10 об/мин. [c.153] Ванна кристаллизатора обычно снабжается греющей рубашкой для поддержания в ней определенной температуры, обычно на 1 —10°С выше температуры ликвидуса разделяемой смеси. [c.153] Для повышения эффективности разделения смесь в ванне перемешивается рамной мешалкой 4 (чаш,е всего качающейся). [c.154] Производительность барабанного кристаллизатора определяется толщиной образующегося кристаллического слоя б и скоростью вращения барабана [1, 60, 186]. В свою очередь, б зависит от ряда факторов температуры охлаждения 0с, температуры разделяемой смеси в ванне /р, угла погружения барабана в расплав ф] и скорости его вращения (числа оборотов) пв, интенсивности перемешивания смеси в ванне, концентрации исходной смеси, ее теплофизических свойств и др. [c.154] Процесс кристаллизации на поверхности вращающихся барабанов наиболее детально исследован для однокомпонентных расплавов [60, 186—189]. Установлено [60, 186, 187], что с понижением температуры охлаждающего агента 6с средняя скорость кристаллизации и толщина образующегося кристаллического слоя б возрастают соответственно увеличению движущей силы процесса теплообмена (разности температур /кр—Ос). [c.154] С увеличением перегрева расплава А1р = 1р—/кр, а также интенсивности его перемешивания б падает вследствие возрастания потока тепла от расплава к границе раздела фаз. При уменьшении скорости вращения барабана и увеличении угла его погружения в расплав продолжительность процесса кристаллизации возрастает и б растет. [c.154] Аналогичные закономерности наблюдаются и при кристаллизации бинарных и многокомпонентных смесей [60]. Процесс кристаллизации однокомпонентных расплавов хорошо описывается теоретическими зависимостями, математическое же описание процесса кристаллизации бинарных и многокомпонентных смесей затруднено. Это объясняется отсутствием четкой границы раздела фаз, так как в данном случае кристаллизация происходит в диапазоне температур (между температурами ликвидуса и солидуса разделяемой смеси). [c.154] Па производительность барабанного крысталлннатира н эффективность процесса разделения большое влияние оказывает захват маточной жидкости кристаллической фазой. Закономерности этого явления в условиях фракционной кристаллизации на охлаждаемой поверхности вращающегося барабана исследованы недостаточно. Отмечается [190—193], что с увеличением скорости вращения барабана, шероховатости слоя и уменьшением размеров пор количество захватываемого маточника возрастает. [c.154] Экспериментальные исследования влияния различных факторов на эффективность разделения были выполнены [60, 61, 194] с использованием кристаллизатора, снабженного бронзовым охлаждаемым барабаном диаметром 130 мм и длиной 70 мм. В ванне кристаллизатора была помещена качающаяся рамная мешалка. При исследовании в обогреваемую ванну загружали определенное количество расплава известной концентрации. По достижении заданной температуры расплава включали привод кристаллизатора и подавали охлаждающую воду в полость барабана. Кристаллический слой снимался с поверхности барабана неподвижным ножом и возвращался обратно в ванну, где он снова расплавлялся. Таким образом,в процессе работы кристаллизатора количество и состав расплава в ванне оставались постоянными. По достижении стационарного рабочего режима фиксировали рабочие параметры процесса и отбирали пробы кристаллов и расплава для анализа. [c.155] Опыты были проведены с бинарными органическими смесями эвтектического типа (нафталин— дифенил, нафталин — бензойная кислота, -метилнафта-лин — а-метилнафталин), со смесями, образующими твердые растворы (флуорен — -метилнафталии, нафталин — а-метилнафталин), а также со смесью нафталин — а-метилнафталин, имеющей области ограниченной растворимости. [c.155] Исследования показали, что на разделение смесей существенно влияют следующие параметры температура расплава в ванне tp и интенсивность его перемещивания, температура 0с хладоагента, угол погружения барабана в расплав фь частота вращения барабана Иб, концентрация высокоплавкого компонента в исходном расплаве Ср, а также физико-химические свойства последнего. [c.155] Вернуться к основной статье