ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Распределение неподвижной фазы на твердом носителе и стенках капиллярной колонки из "Неподвижные фазы в газожидкостной хроматографии" Обычно используемые в ГЖХ твердые днатомитовые носители имеют умеренно развитую поверхность (1—2 м /г), которая хорошо смачивается неподвижными фазами различной природы сорбенты можно приготавливать различными способами. Фронтальные методы приготовления сорбента состоят в пропускании раствора неподвижной фазы через слой носителя, который расположен или на стеклянном фильтре, или непосредственно в колонке. Количество нанесенной на носитель неподвижной фазы рассчитывают как разность концентрации неподвижной фазы в исходном и в прошедшем через носитель растворе. При изменении концентрации раствора неподвижной фазы меняется количество неподвижной фазы, остающееся на носителе. Эти методы не нашли широкого распространения ввиду необходимости определения концентрации неподвижной фазы в растворе и вследствие сложной зависимости между концентрацией неподвижной фазы в растворе и ее количеством, остающимся на носителе. [c.34] Описаны экспресс-методы приготовления сорбентов для насадочных колонок. Например, носитель вместе с раствором неподвижной фазы в летучем растворителе помещают на фильтр Шотта и пропускают через этот фильтр поток нагретого воздуха. Иногда рекомендуется использовать вакуумную сушку сорбента после нанесения на него неподвижной фазы. [c.34] Свежеприготовленный сорбент засыпают в колонку и подвергают тепловому кондиционированию в потоке инертного газа при этом удаляются остатки летучего растворителя и летучие примеси, содержащиеся в неподвижной фазе. Кондиционирование проводят при максимально допустимой температуре использования данной неподвижной фазы в течение не менее 10 ч для мономерных и 20 ч для полимерных неподвижных фаз. После кондиционирования фон неподвижной фазы существенно снижается. Тренировку свежеприготовленной колонки целесообразно начинать с температуры 50°С и затем программировать температуру колонки со скоростью 2—4 °С/мин до максимальной рекомендуемой ВТП. [c.35] Приготовление капиллярных колонок требует от экспериментатора гораздо большего мастерства, поэтому, если имеется возможность, целесообразно использовать капиллярные колонки, на которые уже нанесена неподвижная фаза в специализированной организации. Неподвижная фаза может быть нанесена на стенки капиллярной колонки динамическим или статическим способами. При нанесении динамическим способом 2— 3 спирали колонки заполняют раствором неподвижной фазы в летучем растворителе и продавливают раствор через колонку. Эту операцию повторяют 2—3 раза, после чего колонку сушат в токе газа при повышенной температуре. На равномерность покрытия колонки и количество нанесенной неподвижной фазы оказывает влияние скорость газа при сушке и концентрация раствора неподвижной фазы в летучем растворителе. При таком методе нанесения неподвижной фазы трудно избежать появления неоднородностей в толщине пленки по длине колонки, так как неподвижная фаза может стекать к более низко расположенным участкам колонки. Только опытные экспериментаторы добиваются успеха при использовании подобных методов. [c.35] Большей однородности покрытия стенок стеклянного капилляра неподвижной фазой можно достичь, вытесняя раствор неподвижной фазы из колонки небольшим столбиком ртути при этом на поверхностп стекла остается лишь физически адсорбированный слой неподвижной фазы. [c.35] Вернуться к основной статье