ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дополнения к главе IV Интерферометрический способ определения концентрации ра- , створа полимера из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" В соответствии с указанными на стр. 80 операциями, необходимыми для вычисления МВ из опытных данных, обработку последних выполняют в указанной ниже последовательности. [c.100] Определение приведенной интенсивности избыточного рассеяния. Приведенную интенсивность рассеяния света молекулами полимера, 90 получают, вычитая из измеренного общего рассеяния раствора значение рассеяния растворителя Яда, измеренное на том же приборе. Из полученных при измерении интенсивности рассеяния света под углом 90° средних значений отсчетов (В) по черной шкале левого барабана фотометра (левая половина табл. 17) вычитают средний отсчет В, полученный при определении интенсивности рассеяния растворителя (в примере В = 1,6, стр. 98). Умножая найденную таким образом разность этих отсчетов (В—В ) на цену деления барабана (Р), получают значения / эо при разных концентрациях раствора полимера. Результаты записывают по форме табл. 18. [c.100] При малых 2 (до 1,2) эта поправка несущественна, но ее значение быстро возрастает с увеличением г. Формула (90) приближенна, поэтому поправку на отражение света лучше исключить, используя описанную выше кювету с четырьмя гранями из черного непрозрачного стекла (или с наклеенными на соответствующие грани пластинками из такого стекла). [c.101] Для вычисления значения коэффициента асимметрии избыточного рассеяния 2 устанавливают величину отношения приведенных интенсивностей избыточного рассеяния раствора и растворителя Х=7 9о/ 9о для каждой концентрации раствора полимера. [c.101] Подставив в уравнение (91) значения 2 и X, вычисленные для различных с, получают ряд соответствующих значений 2 . [c.102] Характеристическое значение коэффициента асимметрии [2] находят из графика зависимости 1/(2 —1) от с (рис. 29). Прямая отсекает на оси ординат отрезок, представляющий 1/([2]—1). В примере 1/( [2]- 1)=5,20. Отсюда [2] = 1,19. Все данные, относящиеся к вычислению [2], сводят в табл. 19. [c.102] Среднее из двух серий измерений в двух растворителях— 325 ООО. [c.103] мощью интерферометра, например ИТР-2, можно быстро и точно определить концентрацию раствора полимера. [c.104] Для определения концентрации раствора необходимо сначала построить калибровочный график зависимости числа делений барабана компенсатора от концентрации раствора. Измерения начинают с определения так называемого нуля кюветы . Заполнив обе камеры кюветы интерферометра чистым растворителем, вращают барабан компенсатора до совмещения интерференционных полос и делают соответствующий отсчет по барабану т . При пользовании интерферометром нулевую точку следует проверять раз в день и во всех случаях, когда берут другую кювету и другой растворитель. [c.104] Определив нуль кюветы , в одну из камер наливают раствор полимера известной концентрации. В этом случае световые лучи, проходя через среды с разными показателями преломления, приобретают дополнительную разность хода, и интерференционные картины смещаются. Эту разность хода компенсируют вращением барабана до совмещения картин и записывают отсчет по барабану Ш). Делают несколько таких отсчетов и берут из них среднее. [c.105] Повторяют измерения с 8—10 растворами известных концентраций исследуемого полимера в области 0,001—0,003 г1мл и строят график зависимости т—от с. На рис. 31 в качестве примера изображен калибровочный график для определения концентрации растворов поли-а-метилстирола в толуоле. [c.105] Располагая калибровочной кривой и измеряя т для раствора неизвестной концентрации, легко ее определить. Техника этих измерений более подробно изложена в описании, прилагаемом к интерферометру ИТР-2. [c.105] Вернуться к основной статье