ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приборы и принадлежности из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" М—молекулярный вес растворенного вещества. [c.31] Эбуллиоскопическая постоянная является величиной, характерной для данного растворителя и не зависящей от природы растворенного вещества. Она численно равна повышению температуры кипения раствора, содержащего 1 моль вещества в 1000 г растворителя, (см. Приложение 2). [c.31] измеряемый эбуллиоскопическим методом, является среднечисловым. [c.32] как и во всей книге, величины, заключенные в квадратные скобки, являются предельными значениями при концентрации раствора, стремящейся к нулю. [c.33] Достоинством эбуллиоскопического метода определения Л4 является то, что им учитываются даже наиболее низкомолекулярные фракции полимера. Область применимости метода определяется в основном чувствительностью измерительной аппаратуры. Так, с помощью термисторов, позволяющих наделано измерять АТ с точностью до 10 градуса, можно определять МВ до 5-10 . Приборы, в которых используются термопары со сравнительно небольшим числом спаев, пригодны для измерений МВ до 2-10 с точностью 5—10%. На точность измерений и область применимости эбуллиоскопического метода оказывает влияние также и конструкция эбуллиометра. [c.33] В описанном ниже видоизмененном нами эбуллиометре Рея раствор исследуемого вещества доводят до кипения и с помощью насоса Коттреля подают кипящий раствор на нижнюю часть трубки, в которой находится десятиспайная термопара. Нижний, горячий конец термопары принимает температуру кипящего раствора, а верхний, холодный конец—температуру насыщенного пара растворителя. ЭДС термопары, соответствующую разности этих температур АТ, измеряют высокочувствительным зеркальным гальванометром. [c.33] Для эбуллиоскопического определения МВ полимера необходимы эбуллиометр гальванометр М25-3 или М17-1 два автотрансформатора ЛАТР-2 переключатель—тумблер типа ТП-1-2 вольтметр переменного тока 1—30 в провод экранированный 10 м] стеклянная бутыль емкостью 5—10 л. [c.33] Эбуллиометр. Эбуллиометр (рис. 7) размером в = 28 мм, =180 мм изготовлен из молибденового стекла. Его основные составные части насос Коттреля 7, термопара J3, нагреватель 4, холодильник 19 й термостатирующая рубашка 16 описаны отдельно. [c.33] В верхнюю часть эбуллиометра впаяна тонкостенная пробирка 2 с1 =Ъ—Ьмм, / = 120 мм, толщина стенок около 0,3 мм), служащая карманом для термопары. На расстоянии 50 мм от нижнего конца пробирки 12 находится ограничитель 11, имеющий вид небольшого зонта, который предотвращает попадание раствора на верхнюю часть пробирки. Пробирку 12 перед впаиванием в эбуллиометр раздувают в том месте, где на ней должен быть ограничитель, и образующийся шарик односторонне сдавливают в направлении оси пробирки. На нижней части пробирки 12 после изготовления ограничителя навивают спираль 9 (6—8 витков) из капилляра ( = 1 мм) с расстоянием между витками 5—7 мм. [c.34] На уровне нижнего конца пробирки 12 к стенкам эбуллиометра припаян экранирующий цилиндр 14 й = 18 мм, / = 00 мм), отстоящий от стенок эбуллиометра на 5 мм. Его назначение—способствовать равномерному омыванию пробирки 12 парами растворителя при работе прибора. [c.34] К верхней части трубки 15 припаивают холодильник 19 эбуллиометра длиной 80 мм. К холодильнику на шлифе присоединен шарик-ловушка 20 (с/ =40 мм), в свою очередь, последний с помощью отрезка каучуковой трубки присоединен к буферу пятилитровой бутыли, сообщающейся с атмосферой через капилляр ( в=0,2 мм, /=200 мм). Буфер служит для устранения влияния резких колебаний давления в помещении на работу прибора. [c.34] Колокол припаян к стенкам эбуллиометра с помощью двух перемычек 6 и охватывает верхнюю часть кармана 5. Зазор между колоколом и карманом составляет Ъ мм. [c.35] К свободным концам термопары присоединяют (механически или сваркой) по одной жиле ( =0,1 мм) монтажного провода каждую жилу тщательно изолируют, покрывая бакелитовым лаком, и свивают в спираль. Остальные жилы в той части провода, которая образует спираль, удалены. [c.35] Для изготовления нагревателя на отрезок фарфоровой или кварцевой трубки ( =10 мм, 1=30 мм) наносят тонкий слой асбеста и по нему наматывают 20 см нихромовой проволоки ( =0,1—0,2 мм), увеличивая частоту намотки к одному концу трубки. Этим концом нагреватель вставляют в карман 5 в дне эбуллиометра. Трубку нагревателя заполняют асбестом и укрепляют в кармане при помощи влажного асбеста. Выводы нагревателя соединяют с проводниками, идущими к ЛАТР-2. [c.35] Назначение термостатирующей рубашки 16— способствовать установлению и поддержанию стационарного теплового режима работы эбуллиометра. Она представляет собой открытый с обоих концов цилиндрический сосуд, изготовленный из молибденового стекла, с двойными стенками ( =70, с1д=50 и 1=220 мм), в нижней части рубашки впаян нагреватель 22 из нихромовой проволоки ( =0,2 мм, 1=3 м), свитой в спираль. К верхней, торцовой части рубашки припаян шариковый холодильник 21 длиной 100 мм. Для облегчения смены растворителей нижнюю часть рубашки можно снабдить краном. [c.35] М17-1) с постоянной по напряжению порядка 10 в мм (по току Ю а мм), рассчитанным на внешнее сопротивление, соответствующее сопротивлению термопары (10—100 ож). [c.36] Гальванометр крепят на капитальной стене помещения и под ним, на расстоянии 1—2 м, помещают осветитель со шкалой. Для облегчения отсчетов обеспечивают затемнение. в случае сотрясений и вибраций применяют амортизатор (например, масляный). Для уменьшения воздействия магнитных наводок гальванометр можно поместить в защитный футляр из железа и заземлить этот футляр. [c.36] В нерабочем состоянии гальванометр замкнут накоротко посредством переключателя (например, ТП1-2) по схеме, изображенной на рис. 8, А. [c.36] Л—до и после измерения Б—во время измерения (Г—термопара Г—гальванометр). [c.36] Вернуться к основной статье