ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отсчет силы тока по шкале гальванометра из "Амперометрическое (поляметрическое) титрование Издание второе" При амперометрическом титровании, так же как и при полярографических определениях, можно вести автоматическую запись кривых титрования. Однако практически это неудобно, так как требует большой дополнительной затраты времени на проявление снимка, ничем не оправдываемой в связи с тем, что точность отсчета силы тока при автоматической записи в некоторых случаях может бьиь даже меньше, чем при обычной визуальной регистрации показаний гальванометра. Дело в том, что при титровании по методу осаждения (по типу кривой б) необходимо считаться не только с растворимостью образующегося осадка, но и со скоростью его образования если осадок образуется не мгновенно, то в первый момент после добавления титрующего раствора сила тока возрастает пропорционально количеству добавленного реактива и затем постепенно уменьшается по мере того, как происходит связывание добавленного реактива и образование осадка. В таких случаях не следует регистрировать первый, бросковый (пользуясь выражением Е. М. Скобца), ток, а необходимо выждать, пока между раствором и осадком не установится равновесие, после чего сила тока примет постоянное значение. Кривая титрования имеет в таких случаях вид, изображенный на рис. 58. Верхняя кривая соответствует значениям броскового тока, нижняя — силе тока после выжидания. Обычно выжидать приходится не больше 0,5 мин. [c.158] При титровании по методу окисления — восстановления, без выпадения осадков, т,ок устанавливается обычно значительно быстрее. [c.159] Быстрое установление тока наблюдается также при титрованиях, проходящих при потенциалах, исключающих восстановление кислорода -или водорода. Наоборот, если титрование проводится в присутствии растворенного кислорода и при потенциале, при котором кислород может восстанавливаться в данных условиях, то сила тока иногда заметно колеблется. В таких случаях следует придерживаться определенного порядка отсчета по шкале гальванометра считать по среднему положению стрелки или зайчика, подобно тому как это делается при полярографировании с медленно капающим ртутным электродом. Однако такие случаи в практике амперометрического титрования сравнительно редки. [c.159] Необходимо отметить, что в практической работе иногда приходится встречаться с нарушениями работы гальванометра, затрудняющими отсчет по шкале стрелка или зайчик начинают метаться по шкале в обе стороны или безостановочно ползти вверх или, наоборот, достигнув какого-то максимально высокого положения, начинают двигаться вниз. В таких случаях необходимо тщательно проверить чистоту контактов, сменить соединительные мостики и обратить особое внимание на состояние индикаторного электрода — нет ли на нем трещины. [c.159] Само собой разумеется, что гальванометр Должен быть огражден от всякого рода механических воздействий, в том числе от сотрясений, вызываемых работающим по соседству мощным мотором, хождением по комнате и т. д. Осложнения в работе гальванометра могут быть вызваны также соседством с прибором, дающим сильное электромагнитное поле. Если пользуются высокочувствительными гальванометрами, например зеркальными типа М-21 или М-25, то провода, идущие к ним от амперометрической установки (или полярографа), должны быть бронированы. Кроме того, желательно, чтобы гальванометр стоял на резиновых подкладках и чтобы на нем не лоявлялся налет хлорида аммония, что иногда бывает в лабораториях, не имеющих отдельного помещения для проведения электрохимических методов анализа. [c.159] Вернуться к основной статье