ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бюретки для титрования из "Амперометрическое (поляметрическое) титрование Издание второе" Для амперометрического титрования применяются различные типы бюреток. Очень удобны в обращении обычные микробюретки емкостью 1 и 2 мл, но в некоторых случаях их вполне могут заменить маленькие бюретки обычного типа емкостью 5 мл. Иногда пользуются и градуированными пипетками емкостью Ъ мл эти пипетки легко переделать в очень удобные бюретки, позволяющие отмеривать раствор с точностью до 0,05 мл. Желательно оттягивать кончик бюретки так, чтобы размер капли был небольшим (не 20 капель на мл, как обычно, а 80—100). Для титрования очень малых количеств вещества, на которые расходуется ничтожно малое количество титрующего раствора, обычные микробюретки недостаточно удобны, так как ошибка при отсчете объема может оказаться в этом случае относительно очень большой. Поэтому в таких случаях рекомендуются специальные капиллярные бюретки (иногда горизонтального типа) емкостью около 20 мкл. В частности, такие бюретки рекомендует Розенберг с соавторами при работе с вибрирующим электродом. В некоторых случаях применяются в качестве бюреток шприцы для подкожных инъекций поршень которых приводится в движение от мотора. [c.144] Гонзалес и Тейлор разработали даже особый метод, названный ими амперографией во избежание ошибок, связанных с измерением объема титрующего раствора, они измеряют время истечения раствора из такого Шприца, работающего от мотора с постоянной скоростью, или из бюретки другого типа с постоянной скоростью истечения раствора. [c.144] Техника амперометрического титрования весьма проста и не требует от работающего какой-либо специальной подготовки. Однако иногда могут встретиться затруднения, установить причины которых можно лишь имея некоторое представление о характере процессов, происходящих на индикаторном электроде. Существенную роль в этих процессах играет состояние поверхности платинового электрода, его предварительная обработка, скорость вращения и т. д. Известное значение имеют также глубина погружения электрода в титруемый раствор, порядок включения установки, скорость титрования и т. д. Важно уметь выбирать соответствующую концентрацию титрующего раствора (по отношению к концентрации титруемого) и правильно находить конечную точку на кривых титрования. [c.147] На ход амперометрического титрования влияет не только материал индикаторного электрода, его величина и форма (см. гл. И), но и методика работы с ним. В частности, большое значение имеет способ очистки твердых- (платиновых) электродов после работы и хранение их, когда они не находятся в употреблении. [c.147] Если титрование проводится в таких условиях, когда на платиновом индикаторном электроде происходит отложение восстанавливающего металла, например меди или серебра, то электрод следует время от времени промывать азотной кислотой (I 1), затем раствором аммиака для нейтрализации кислоты и, наконец, дистиллированной водой. При этом электрод, конечно, не демонтируют, а промывают на месте последовательным погружением в стаканы с кислотой и с дммиаком и орошением водой из промывалки. Осадок металлического золота осторожно удаляют с поверхности платины царской водкой. [c.147] Кроме этих способов, осевшие на электроде металлы (или другие вещества) могут быть удалены путем механической очистки электрода наждачной бумагой. Последняя должна быть по возможности наименьшей зернистости (например, шлифовальная бумага ООО), в противном случае при зачистке электрода может произойти изменение величины его поверхности (царапины), что в свою очередь может сказаться на воспроизводимости полярографических или амперометрических определений. Этот способ обновления поверхности чаще всего применяется при работе с дисковыми и графитовыми электродами. [c.148] Если титрование проводится по методу осаждения, то на твердом электроде при смене раствора иногда остается некоторое количество осадка. В таких случаях достаточно просто обмыть электрод водой или снять осадок при помощи фильтровальной бумаги. В одной из зарубежных работ указывается, что электрод можно. . . обтирать пальцами , но следовать этому совету не стоит. [c.148] При реакциях окисления — восстановления, протекающих без выделения металла на электроде и без образования осадка, электрод практически не нуждается в очистке и его достаточно сполоснуть водой, чтобы удалить следы раствора, в котором он работал. Однако и при окислительно-восстановительных процессах иногда наблюдается возникновение тончайшей пленки на электроде например, при снятии вольт-амперных кривых ферроцианида в кислой среде наблюдается отложение на электроде турнбуллевой сини за счет реакции между образующимися феррицианид-ионами и ионами железа (Ее++), имеющимися в приэлектродном слое вследствие частичного разложения комплексного аниона [Ре(СМ)б] . [c.148] Вернуться к основной статье