ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторные работы по коллоидной химии латексов из "Практикум по коллоидной химии" В оценке коллоидно-химических свойств синтетических латексов определенное значение имеют общие аналитические данные о них. Существенными являются концентрация каучука и содержание эмульгатора. [c.35] Ход работы. В плоскодонную пробирку электроцентрифуги берут навеску латекса около 2 г. Взвешивают на аналитических весах. Латекс подкисляют 2—3 каплями концентрированной соляной кислоты. Коагулируют 5—7 мл пропилового или изопропилового спирта. Если не удается добиться полной коагуляции, смесь подкисляют сильнее, вводя еще 5—10 капель НС1. Коагулюм центрифугируют 10—15 мин. Каучук вынимают из пробирки и промывают дистиллированной водой. Если каучук имеет вид крошки, его помещают на часовое стекло и высушивают в сушильном шкафу с терморегулятором при 100—105° С до постоянной массы. Иногда каучук образуется в виде комка. Тогда его режут ножницами на мелкие куски, также промывают, высушивают и взвешивают. [c.35] Рассчитывают процентное содержание каучука в латексе. [c.35] Содержание мыл жирных кислот в латексах определяют быстрым и достаточно точным методом Марона. Схема установки изображена на рис. 19. [c.36] Стакан со смесью помещают на столик электромагнитной мешалки. Опускают в него мешалку-магнит 2 и электроды из платинированной платины 3 так, чтобы они не касались вращающейся мешалки-магнита. На расстоянии 4—5 см от поверхности жидкости укрепляют бюретки 4 с 0,1 н. растворами НС1 и NaOH. [c.37] Платиновые электроды соединяют с клеммами реохордного моста Р-38, предназначенного для измерения электросопротивления титруемого латекса. Титруют латекс, непрерывно перемешивая. Необходимую скорость вращения мешалки устанавливают поворотом рукоятки 7. Сопротивление титруемого латекса измеряют по инструкции, помещенной на внутренней стороне крышки моста. На время измерения сопротивления перемешивание прекращают. Если нет Р-38, для измерения электропроводности может служить мост переменного тока, собранный по схеме Уитстона (рис. 20). Питают мост от генератора переменного тока с частотой 1000 гц. [c.37] Существует два варианта метода кондуктометрического определения мыл жирных кислот прямое и обратное титрование. При прямом способе водно-спиртовую смесь латекса титруют 0,1 н. раствором НС1, и по излому кривой зависимости электропроводности от концентрации кислоты определяют ее количество, необходимое для нейтрализации мыла в латексе. Такой способ может быть применен в случае, когда в латексе заведомо нет свободной щелочи. Более надежно обратное титрование. Приводим его описание. [c.37] В приготовленную, как описано выше, водно-спиртовую смесь латекса добавляют известный избыток (5, 10, 15 или 20 мл) 0,1 н. НС1 до явно кислой реакции (pH 4—5). Измеряют электросопротивление столба смеси между электродами, Титруют ее 0,1 н. раствором NaOH. Данные титрования заносят в таблицу. [c.37] Строят график зависимости электропроводности раствора от количества добавленной щелочи (рис. 21). [c.38] Ветвь D показывает резкое возрастание электропроводности за счет прибавляемого в раствор избытка иона гидроксила. [c.38] После расслаивания сливают хлороформенный слой во вторую делительную воронку. В первую воронку вливают 20 мл хлороформа, встряхивают 1 мин. Нижний слой после расслаивания также сливают во вторую делительную воронку. Добавляют к хлороформенному экстракту во второй воронке 20 мл дистиллированной воды и 0,5 лл 10%-ного раствора серной кислоты. Встряхивают 1 лин для удаления из хлороформенного экстракта избытка метиленовой сини. [c.40] Системе дают отстояться 10 мин. Протирают свернутой в трубочку полоской фильтровальной бумаги носик делительной воронки от конца до крана. Через воронку, в которую вложен небольшой кусочек ваты, хлороформенный экстракт сливают в сухую мерную колбу на 50 л л с пришлифованной пробкой. Доливают до метки хлороформом, смывая с ваты окрашенный раствор. Профильтрованный через вату хлороформенный экстракт должен быть совершенно прозрачным, так как присутствующая в нем вода искажает результаты определения. [c.41] Колориметрируют хлороформенный экстракт на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете длиной 20 мм. В кювету сравнения наливают хлоро( рм. Кювету необходимо закрывать крышкой во избежание испарения хлороформа. Количество мыла в 50 мл хлороформенного экстракта определяют по калибровочной кривой (рис. 22). [c.41] После отстаивания сливают нижний слой в другую делительную воронку, а в первую, так же как и при определении сульфомыл, добавляют еще 20 мл хлороформа. Встряхивают 1 мин. После отстаивания нижний хлороформенный слой сливают во вторую делительную воронку. Добавляют в нее 20 мл воды, 0,5 мл 10%-ного раствора серной кислоты и также встряхивают 1 мин. После отстаивания с описанными выше предосторожностями переносят хлороформенный экстракт в мерную колбу на 50 мл, доливают до метки хлороформом и колориметрируют с желтым светофильтром в кювете длиной 20 тм. [c.42] По результатам измерения оптической плотности хлороформенных экстрактов растворов с различными концентрациями сульфомыла строят калибровочную кривую, откладывая на оси ординат оптическую плотность, а на оси абсцисс— количество сульфомыла (в г) в 50 мл хлороформенного экстракта (см. рис. 22). [c.42] Чтобы приготовить рабочий раствор метиленовой сини, в мерную колбу на 1 л вносят 2 г метиленовой сини и 100 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. Доводят до метки дистиллированной водой. [c.42] При работе необходимо соблюдать следующие предосторожности. [c.42] Ни в коем случае не пользоваться хлороформом, простоявшим некоторое время на свету Такой хлороформ окисляется и содержит фосген он имеет слегка желтоватую или зеленоватую окраску. Это не только опасно, но и дает неправильные результаты. При экстрагировании таким хлороформом комплексного соединения сульфомыла с метиленовой синью получается не чисто синий раствор, а сине-зеленоватый. Оптическая плотность подобного раствора для определенной концентрации мыла отличается от той, которая получается при пользовании чистым хлороформом. [c.42] Вернуться к основной статье