ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрия пламени из "Современные методы химического анализа строительных материалов" Раствор коричнокислого аммония 25 г чист1зй коричной кислоты смешивают с 80 мл дистиллированной воды, тщательно перемещи-вают до получения однородной массы. Массу переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, смывая ее 200 мл воды. Затем небольшими порциями прибавляют 10%-ный раствор аммиака до почти полного растворения коричной кислоты и вносят еще 1,5 г коричной кислоты. Раствор разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают, дают отстояться в течение 24 ч и затем фильтруют через плотный фильтр. [c.59] Раствор А для промывания осадка 10 г 1МН4С1 растворяют в 50 мл горячей воды, прибавляют 20 мл раствора коричнокислого аммония и разбавляют водой до 100 мл. [c.59] Раствор Б для промывания осадка 20 мл раствора коричнокислого аммония смешивают с 280 мл горячей воды. [c.59] К 50 МЛ фильтрата после отделения кремневой кислоты прибавляют 10—15 г хлористого аммония, осторожно нейтрализуют раствором аммиака, прибавляя его по капле и помешивая до появления слабой взвеси, которую растворяют, добавляя 2—3 капли соляной кислоты. Полученный раствор разбавляют водой до 80—90 мл, нагревают до начала кипения и, не прекращая нагревания, медленно по капле приливают раствор коричнокислого аммония, хорошо перемешивая его стеклянной палочкой. [c.59] Оставшийся в стакане осадок промывают два раза декантацией горячим раствором А (20—25 мл). Затем осадок переносят на фильтр и промывают горячим раствором Б. Осадок можно использовать для определения суммы полуторных окислов 2н,о,. Для этого осадок переносят в тигель, осторожно подсушивают, озоляют и прокаливают в муфеле до постоянного веса. [c.60] Фильтрат, содержащий марганец, кальций и магний, упаривают до возможно малого объема. Накрыв стакан стеклом, прибавляют 50 мл царской водки, кипятят и вновь упаривают подобную обработку повторяют еще два раза. После этого прибавляют 25—30 мл соляной кислоты и упаривают еще раз, чтобы удалить азотную кислоту. При этом коричная кислота разрушается и можно проводить дальнейший анализ. [c.60] Аммиак водный — 10%-ный раствор. [c.60] Метиловый красный — 2%-ный спиртовой раствор. [c.60] Соляная кислота — раствор 1 3. [c.60] Азотнокислый аммоний 30 мл 10%-ного раствора NH4NOз разбавляют до 1 л дистиллированной водой, добавляют 2—3 капли аммиака. [c.60] Фильтрат после отделения КзОз нейтрализуют соляной кислотой строго до слабокислой реакции по метиловому красному, затем добавляют бромную воду (растворы должны быть обязательно холодными) и нейтрализуют аммиаком до слабого запаха. Ставят на плитку и греют до полного обесцвечивания раствора. [c.60] Раствор после нейтрализации сразу обесцвечивается, затем мутнеет и желтеет. Это выпадает марганец. Когда выпадение марганца становится интенсивным, стакан снимают с плитки и ставят в теплое место на 10—15 мин для полной коагуляции осадка. После полного осветления жидкости над осадком, ее фильтруют через фильтр с белой лентой, осадок промывают раствором азотнокислого аммония до отрицательной реакции на ион хлора (проба азотнокислым серебром, как было указано на стр. 33). [c.60] Осадок выбрасывают, а фильтрат используют для определения кальция и магния. [c.60] Метод основан на получении осадка оксалата кальция, который растворяют в серной кислоте. Выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия и по количеству его, затраченному на титрование, узнают содержание кальция. [c.61] Соляная кислота удельным весом 1,19. [c.61] Аммиак— 10%-ный водный раствор. [c.61] Щавелевокислый аммоний — насыщенный раствор. [c.61] Перманганат калия — 0,1н. титрованный раствор. [c.61] Серная кислота удельным весом 1,84. [c.61] Фильтрат после отделения марганца выпаривают до объема 200 мл, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по метиловому красному, нагревают до кипения и приливают 25—30 мл горячего раствора щавелевокислого аммония. Стакан снимают с плитки, приливают аммиак, пока раствор из красного не превратится в желтый, дополнительно добавляют 5—6 капель аммиака, снова ставят на плитку и, осторожно помешивая палочкой содержимое стакана, дают ему прокипеть. Это способствует получению более крупного осадка. [c.61] Вернуться к основной статье