ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование при образовании ионных ассоциатов из "Новые титриметрические методы" Катионы органических оснований и анионы кисяот с относительно большими молекулярными массами часто образуют ассоциаты, мало растворимые в воде, но хорошо растворимые в экстрагентах с малой диэлектрической проницаемостью (толуол, четыреххлористый углерод, хлороформ и др.). Если хотя бы один из ионов обладает собственной интенсивной окраской, то это позволяет использовать образование ассоциата для титри-метрического определения концентрации катионов или анионов [79]. [c.66] Теоретически 1 мл 10 2 М. раствора метиленового синего соответствует 2,29 мг пикриновой кислоты, однако титр лучше установить по стандартному раствору чистой пикриновой кислоты. Возможно титрование растворами метиленового синего меньших концентраций. [c.67] Вариант метода заключается в последовательном измерении оптической плотности хлороформного экстракта при 658 нм в процессе титрования и взбалтывания. До начала титрования оптическая плотность равна нулю, при титровании эта величина постепенно возрастает. По окончании взаимодействия оптическая плотность, несмотря на введение новых порций титранта, практически не изменяется (рис. 30) [80]. [c.67] Аналогичным способом титруют пикролоновую кислоту, а также 2,4- и 2,6-динитрофенолы, 2,6-динитро-п-крезол, 2,4-динитрорезорцин, 2,4-динитро-1-нафтол, нит-рофенолсульфокислоты. [c.67] Возможны обратные определения, т. е. титрование анализируемых растворов метиленового синего раствором пикриновой кислоты в присутствии второй жидкой фазы. 10 2 М раствор содержит 2,291 г чистой пикриновой кислоты в 1 л. [c.67] Отмеренный объем исследуемого водного раствора метиленового синего помещают в склянку с притертой пробкой, добавляют толуол и титруют при взбалтывании 10-2 М раствором пикриновой кислоты до обесцвечивания водной фазы. Таким же способом определяют содержание в растворе и других основных красителей (аурамин, сафранин, хризоидин и др.). [c.67] Титриметрическое определение возможно и тогда, когда титрант и определяемое вещество бесцветны. В этих случаях пользуются специальными цветными индикаторами. В качестве примера рассмотрим двухфазное титрование растворами бромида цетилпиридиния. Препарат очищают двукратной перекристаллизацией из ме-тилэтилкетона и однократной — из ацетона. Навеску около 2 г растворяют в 1 л воды, получают приблизительно 5-10 3 М раствор титранта. Точную концентрацию находят следующим способом [81]. Готовят стандартный водный раствор чистого тетрадекан-2-сульфата натрия СНз(СН2)цСН(080зНа)СНз (мол. масса 316,43) 5-10 М раствор содержит 1,582 г этой соли в 1 л. Отмеренную порцию раствора титруют устанавливаемым раствором бромида цетилпиридиния в указанных ниже условиях 1 мл стандартного раствора соответствует 1,992 мг бромида цетилпиридиния (т. е. [c.68] Растворы бромида цетилпиридиния чаще всего применяют для титрования анионных поверхностно-ак гивных веществ (ПАВ). В склянку с притертой пробкой помещают 10 мл (1—5)-10 М водного раствора анионного ПАВ, добавляют 25 мл раствора, содержащего 3-10 % метиленового синего, 1,2% серной кислоты, и 5% сульфата натрия. Вводят 15 мл хлороформа и взбалтывают. При этом верхний (водный) слой становится бледносиним, нижний слой — темно-синим. Титруют при взбалтывании раствором бромида цетилпиридиния. Это приводит к разложению ионного ассоциата ПАВ с метиле--новым синим, образуется бесцветный ассоциат ПАВ с титрантом — интенсивность окраски нижнего слоя уменьшается, верхнего — усиливается. Конечной точкой титрования считают момент обесцвечивания слоя хлороформа [83]. Способ позволяет определять концентрацию анионных ПАВ, содержащих не менее 8 углеродных атомов в молекуле. [c.68] Вернуться к основной статье