ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пипетки из "Введение в количественный ультрамикроанализ" Рекомендуется также титрование капель раствора на белых фарфоровых пластинках с углублениями [283]. [c.119] Перед калибровкой бюретки (так же как и пипетки) должны быть промыты хромовой смесью и водой. [c.119] Капиллярные бюретки калибруют следующим спо.со1бом 146, 182, 334]. Кончик бюретки опускают в стакан с чистой ртутью и водой и, Вращая микровинт, вводят в нее сначала воду, затем ртуть и снова воду. Столбик ртути должен занимать приблизительно 10—30 делений шкалы бюретки. [c.119] Вращением микровинта заставляют столбик ртути перемещаться в канале бюретки и записывают число делений шкалы, которое в каждом новом положении занимает столбик ртути. Измерив таким путем длину столбика ртути во всех участках градуированной части бюретки, его переводят во взвешенный бюкс. Попавшие вместе со ртутью в бюкс капли воды удаляют полосками фильтровальной бумаги. После удаления остатков влаги бюкс со ртутью взвешивают и по разности определяют массу ртути. Найденную массу ртути в грам мах делят на массу мл ртути при данной температуре (табл. 2) и та ким образом находят объем ртути в миллилитрах. Если масса ртути выражена в миллиграммах, то объем будет выражен в микролитрах. [c.119] Если на титрование расходуется столбик раствора, занимающий п делений шкалы этой бюретки, то израсходованный на титрование объем равен 0,41/г мкл. [c.120] Для проверки правильности калибровки в канал бюретки вводят указанным выше способом столбик ртути, занимающий по длине около 100—200 делений. Точно отмечают длину столбика в делениях шкалы и ртуть взвешивают. Определяют объем столбика умножением его длины на цену деления, а также делением его массы на 13,547 (см. табл. 2). Обе величины должны совпадать допустимы отклонения не более чем на 0,5%. [c.120] Следовательно, объем, соответствующий 8 делениям щкалы, равен 8 0,382 = 3,06 мкл, 23 делениям соответствует 6,11 + + 7 -0,37=8,70 мкл и т. д. [c.121] На основании этих данных составляют паспорт бюретки от нулевого деления последовательно до каждого деления. [c.121] В литературе описан также способ калибров1ки бюреток (и пипеток) при помощи растворов солей, меченных соответствующим радиоактивным. индикатором [160]. [c.122] Для калибро вки к пипетке присоединяют отрезок резиновой трубки со стеклянным мундштуком, всасывают в почти горизонтально поставленную пипетку воду, ртуть и снова воду и измеряют длину столбика ртути в разных участках пипетки. На оснОБании длины столбика ртути и его массы вычисляют цену деления пипетки таким же способом, как это описано выше для бюреток ( iyi. стр. 119). [c.122] У—пипетка 2—резиновая пробка с каналом 3—шприц. [c.123] Калиброванными таким способом пипетками пользуются для быстрого определения о бъема раствора, взятого платиновым колечком или петлей. К капле раствора, находящейся в колечке или петле, прикасаются кончиком калиброванного капилляра практически вся жидкость входит в капилляр. Длину образовавшегося столбика измеряют при помо- щи отсчетной лупы и вычисляют Рис. 111. Измерение объ а рас- количество вошедшего раствора. [c.124] Калиброванным капилляром пользуются для определения объема раствора, вводимого в некалиброванный капилляр (рис. 111). Калиброванный капилляр 1 со столбиком раствора устанавливают в поле зрения микроскопа с микрометром и отмечают положение мениска. Затем в капилляр 1 вводят тонкий капилляр 2, в который входит некоторый объем раствора, поэтому мениск раствора в капилляре 1 перемещается. По разнице положений мениска в капилляре 1 определяют высоту, а следовательно, и объем столбика раствора, вошедшего в тонкий некалиброванный капилляр 2. [c.124] Н—высота столбика раствора, мм. [c.125] Более точный метод определения внутреннего диаметра капилляра и его однородности предложил Л. Д. Воляк [42]. Метод основан на том, что высота подъема жидкости в капилляре зависит от диаметра капилляра именно в том месте, в котором остановился мениск жидкости. Если при погружении капилляра в жидкость на разную глубину высота подъема жидкости не изменяется, то зто значит, что диаметр капилляра одинаков по всей его длине. [c.125] Необходимо отметить, что ири поднимании капилляра вначале поднимается и мениск воды, но при прекращении движения капилляра мениск опускается, и если диаметр капилляра везде одинаков, то высота h мениска над уровнем воцы в сосуде остается постоянной. Допускаются колебания порядка 0,5— 1 % от измеряемой высоты подъема воды. [c.126] Мерные колбы калибруют по массе воды, заполняющей (кол-бу до метки. [c.126] Вернуться к основной статье