ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бюретки с ртутными затворами из "Введение в количественный ультрамикроанализ" При титровании кончик бюретки погружают в титруемую жидкость, находящуюся в стакане (см. стр. Пб), и, вращая винт 4 цротив часовой стрелки, вытесняют ртутью раствор из бюретки к концу титрования вращение винта замедляют титруют до изменения окраски индикатора. Количество израсходованного титрованного раствора определяют по положению мениска ртути в капилляре. [c.96] При титровании осторожно вращают стакан при этом жидкость перемешивается кончиком бюретки. [c.96] Если считать, что на одно титрование расходуется минимум 10% объема содержащегося в бюретке раствора и что титрование ведут 0,01 н. растворами, то нетрудно вычислить минимальное количество вещества, которое можно оттитровать из бюретки с каналом диаметром, например, 0,03 мм. Оно равно 0,02 0,01 =0,0002 мкг-экв, или около 0,01 мкг вещества (при грамм-эквиваленте, равном 50 г). [c.97] Чем меньше диаметр канала бюретки, тем тоньше, острее должен быть открытый конец бюретки, так как при этом будет меньше потеря жидкости на его смачивание и меньше останется титрованного раствора на плоскости его среза. Следовательно, объем титруемого раствора может быть уменьшен. [c.97] Устройство ртутного затвора (два варианта) показано на рис. 83. Такие ртутные затворы имеют тот недостаток, что ртуть довольно быстро загрязняется жирной смазкой сальника это вызывает загрязнение канала бюретки и связанные с этим неточности дозировки жидкости. [c.97] В затворах несколько иной конструкции [79, 99] эти недостатки отсутствуют. Затворы (рис. 84) состоят из двух стальных частей 1 и 2 с резиновой прокладкой 3 толщиной 0,5—1 мм. Верхняя часть затвора 1 имеет цилиндрическую полость заполненную ртутью, и вторую полость, в которую вставляется и укрепляется менделеевской замазкой нижний конец бюретки 5. Нижняя часть затвора 2 представляет собой гайку с микрометрическим винтом 6. Обе части затвора соединены винтами 7 (рис. 84,а) или навинчиваются одна на другую (рис. 84,6). [c.97] В описанных бюретках объем израсходованного раствора определяют по изменению положения мениска в градуированной капиллярной трубке. В других конструкциях бюреток раствор дозируют по числу оборотов микровинта ртутного затвора. [c.99] В расширенную часть бюретки наливают ртуть. Планка 5 и гайки 6 прижимают бюретку к резиновой прокладке. Обе гайки завинчивают одновременно. Во избежание поломки бюретки под планку 5 подкладывают резиновую пластинку (на рисунке не показана). Таким образом, стеклянная часть бюретки прочно прижата к микрометру и ртуть из нее не вытекает. [c.99] При вращении винта микрометра его цилиндр входит в расширенную часть бюретки и вытесняет ртуть, при обратном движении винта бюретка заполняется титрованным раствором. При полном обороте винта цилиндр микрометра продвигается вперед на 0,5 мм. Так как микрометр позволяет отсчитывать 7бо доли оборота, то, следовательно, можно передвинуть цилиндр микрометра на 0,01 мм. Диаметр цилиндра по всей длине одинаков, поэтому при любом исходном положении при полном обороте микровинта вытесняется определенный и, постоянный объем титрованного раствора, который заранее установлен (см. стр. 121).-Объем раствора, вытекшего из такой бюретки, вычисляется по числу оборотов микровинта. [c.99] Другая конструкция бюретки [351, 352], основанная 1на аналогичном принципе, показана на рис. 86. [c.100] Для правильной работы таких приборов в них не должно быть оузырьков воздуха для их удаления бюретку после заполнения ртутью соединяют с насосом и откачивают воздух. [c.100] Бюретки с ртутными затворами чувствительны к изменениям температуры. При повышении температуры во время титрования жидкость из бюретки вытекает не только вследствие вытеснения микровинтом, но и в силу расширения жидкостей, особенно ртути. Поэтому во время работы вблизи бюретки не должны находиться нагревательные приборы, лампы, а также не следует прикасаться руками к ртутному затвору. Шляпку микровинта держат -и вращают большим и указательным пальцем, не наклоняясь к прибору. Для уменьшения нагревания затвора теплом руки рекомендуется между бюреткой и рукой поместить защитный экран из листа алюминия или латуни. Размер экрана 150X150 мм] в середине его имеется круглое отверстие для прохода микровинта. [c.100] Металлические части прибора, с которыми соприкасается ртуть, должны быть изготовлены из стали. Применение меди или медных сплавов, олова, цинка и некоторых других металлов недопустимо, так как ртуть легко образует с ними амальгамы и теряет свою подвижность. [c.100] НЫЙ раствор И вращают микровинт в обратном направлении, вследствие чего раствор всасывается в канал бюретки. Между титрованным раствором и водой остается длинный пузырек воздуха, Винт вращают до тех иор, пока мениск титрованного раствора не окажется на уровне нулевого деления (рис. 87). Далее титруют указанным выше способом и отмечают новое положение мениска титрованного раствора. При замене ртутного затвора водяным можно работать с любыми водными титрованными растворами. [c.101] Однако при этом надо иметь в виду следующее титрованный раствор, входя в бюретку, нроходит по каналу, смоченному водой. Поэтому столбик титрованного раствора вблизи пузырька воздуха имеет меньшую концентрацию, чем остальной титрованный раствор. Но раствор, находящийся в верхней части бюретки, проходит по каналу, уже промытому предыдущими порциями раствора, и поэтому в верхней части бюретки и около кончика концентрация раствора постоянная. [c.101] Во время титрования столбик воды проходит по каналу, смоченному титрованным раствором, и постепенно слой воды загрязняется. Поэтому одной и той же бюреткой можно пользоваться только для работы с растворами какого-либо одного вещества. Если нужно ту же бюретку использовать для работы с другим раствором, ее следует разобрать, воду вылить и заменить чистой. [c.101] Вернуться к основной статье