ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Калибровка весов из "Введение в количественный ультрамикроанализ" Для взвешивания необходимо заранее установить зависимость между величиной навески и вызываемым ею смещением или закручиванием нити данного прибора. Для этого надо располагать точными навесками. Их готовят разными способами, а поэтому и способы калибровки весов могут быть разные [81, 134]. [c.81] Из этой фольги бритвой вырез1ают 2—3 небольших прямоугольника и их длину и ширину измеряют под МИКрОСКОПОГу с окулярным микрометром. Допустим, что длина прямоугольника равна 5,55 мм, а его ширина 0,45 мм. Следовательно, площадь прямоугольника равна 5,55-0,45 = 2,50 мм , а его масса составляет 2,50-20,6 = 51,50 мкг. [c.81] Полученную таким образом разновеску помещают на чашку весов и определяют вызванное ею смещение коромысла. Для этого сначала помещают пустую чашку на коромысло весов и устанавливают микроскоп таким образом, чтобы нить была видна в точке пересечения линий окуляра. Это положение принимают за нулевое. Затем на чашку кладут разновеску. Допустим, что для совмещения точки пересечения линий с новым положением упругой нити пришлось повернуть микровинт на 2,74 оборота. [c.81] По этим данным строят калибровочный график (рис. 78), показывающий, что приблизительно до 100 мкг сохраняется прямая пропорциональность между навеской и смещением нити значит, навески больше чем 100 мкг не следует взвешивать на этих весах. [c.82] Навеска, мт Рис. 78. Калибровочный график. [c.82] Если иавеска, помещенная на чашку весов, вызвала смещение, соответствующее 3,37 оборота микровинта, то, пользуясь графиком, находят, что навесма равна 60 мкг навеска, вызывающая смещение на 1,45 оборота микровинта, весит 26 мкг и т. д. Для более точного отсчета желательно построить график в крупном масштабе, чтобы отсчитывать доли микрограмма. [c.82] Эти данные показывают, что при нагрузках более 100 мкг нет уже пропорциональности между нагрузкой и отклонением нити и что полный оборот микровинта соответствует в среднем 18,7 мкг. Если навеска вызвала, например, смещение, соответствующее 2,36 оборота микровинта, то ее масса составляет 2,36-18,7 = 44,1 мкг. [c.83] Этот способ калибровки весов очень удобен. и выполняется очень быстро. Пользуясь одной и той же разновеской, ежедневно перед работой проверяют постоянство вызываемого ею смещения нити. [c.83] Капиллярной бюреткой (см. стр. 95) отмеряют в алюминиевую чашку 1—5 мкл этого раствора, высушивают при комнатной температуре в эксикаторе и взвешивают остаток на весах. Таким образом определяют смещение или кручение, вызываемое данной навеской. На основании нескольких опытов с разными заранее известными навесками строят калибровочный график. [c.83] Можно наносить капли стандартного раствора из капиллярной бюретки на стеклянные петли, выпаривать в сушильном шкафу при 80—100 °С и взвешивать. [c.83] Точность этого способа калибровки весов зависит не только от точности приготовления стандартного раствора, но главным образом от правильного измерения объема капли раствора, наносимой на чашку или петлю. Чем точнее измерен этот объем, тем правильнее вычисляют массу сухого остатка. [c.83] Таким 0браз0 М, в отличие от Предыдущих способов здесь раньше определяют смещение или кручение, а затем уже узнают величину навески. Точность этого способа зависит от точности применяемого метода ультрамикротитрования. [c.84] Удобнее всего пользоваться крупинками бихромата калия, которые растворяют в капле воды и подкисляют. К полученному раствору добавляют иодид калия и титруют раствором тиосульфата натрия, как описано на стр. 143. [c.84] Первые два способа калибровки дают более точные результаты. . [c.84] По калибровочному графику можно судить о том, до каких пределов сохраняется прямая пропорциональность между нагрузкой и смещением или кручением нити (см. стр. 82). С большей точностью этот предел устанавливают следующим образом. Взвешивают несколько алюминиевых разновесок (см. стр. 81), сначала каждую отдельно, а затем по две, по три и т. д., и, наконец, все вместе. Если разность между смещением, вызванным одновременным взвешиванием группы разновесок, и суммой смещений, вызываемых каждой разновеской, входящей в эту труппу, не превышает 0,03—0,04 оборота микровинта, то можно считать, что в (пределах допустимых ошибок измерений смещения прямо пропорциональны нагрузкам. [c.84] Измерения показывают, что данные весы сохраняют прямую пропорциональность между нагрузкой и смещением только в пределах не более 6,3 оборота микровинта. [c.85] В заключение следует отметить, что иногда можно работать на некалиброванных ультрамикровесах и не знать массу взвешиваемых объектов. Для этого надо заменить массу пропорциональной величиной, например, числом оборотов микровинта при данной нагрузке. Но это допустимо только в том случае, если есть уверенность, что в пределах применяемых нагрузок между массой и числом обо ротов микровинта существует строгая пропорциональность. Такой метод работы применяется, например. при определении золы (см. стр. 87). [c.85] Вернуться к основной статье