ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции в запаянных капиллярах из "Введение в количественный ультрамикроанализ" Нагревание или кипячение жидкости в капиллярной пробирке протекает не так, как в большой пробирке пузырек газа (пара), образующийся в жидкости при высокой температуре, в большинстве случаев не достигает поверхности жидкости к нему присоединяются следующие пузырьки газа, вследствие чего ниже уровня жидкости иолучается большой пузырек, разрывающий раствор на две изолированные друг от друга части. Расширение пузырька при дальнейшем повышении температуры приводит к выталкиванию жидкости из капилляра [6]. [c.42] Один конец капилляра запаивают, охлаждают и затем центрифугированием перемещают жидкости к запаянному кон-цу капилляра. Жи 1 Кость в капилляре перемешивают стеклянной нитью и затаивают второе отверстие. Смесь обоих растворов должна занимать менее половины объема капилляра. Запаянный капилляр помещают в пробирку с водой и кипятят несколько минут. Для нагревания при более высоких температурах воду в пробирке заменяют жидкостями с соответствующими температурами кипения. [c.44] Если в результате реакции образуется осадок, то после охлаждения его центрифугируют и кончик капилляра с осадком рассматривают под микроскопом в отраженном свете. [c.44] Если содержимое капилляра нужно для продолжения анализа, капилляр вскрывают (рис. 29). Для этого около свободного конца делают надрез напильником или ножом и надламывают капилляр. Затем капилляр нагревают около открытого конца на микрогорелке, оттягивают и запаивают. Нагревая оттянутый кончик,. получают стеклянный шарик. Центрифугированием переводят жидкость в этот конец капилляра и отламывают противоположный конец. Нажнмом на шарик надламывают капилляр и к получившемуся отверстию подносят капиллярную пипетку, в которую всасывается некоторое количество раствора для выполнения дальнейших исследований. [c.44] Реакция в запаянном капилляре рекомендуется, например, для обнаружения и выделения до 0,02 мкг мышьяка В 1—2 мкл раствора при взаимодействии с раствором хлорида олова (П) или гипофосфита натрия в конценгрированной соляной кислоте [62]. [c.44] Вернуться к основной статье