ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции в капиллярных пробирках и конусах из "Введение в количественный ультрамикроанализ" При выполнении реакций на волокнах или бумаге (см. стр. 28) исследуемый раствор не может быть использован для других реакций. Если желательно сохранить раствор для дальнейших исследований или необходимо рассмотреть образующийся осадок, реакции выполняют в пробирках и конусах. Кроме того, в пробирках и конусах можно проводить реакции, при которых образуются бесцветные или бледноокрашенные осадки, наблюдать за процессами осаждения или растворения, а также работать с применением концентрированных растворов кислот или щелочей. [c.34] Капиллярные пробирки могут быть разной ширины и длины. Ширина канала пробирок от 0,3 до 2 мм, длина 5—15 мм (рис. 12). Удобно пользо1ваться пробирками из толстостенных трубок. Благодаря толстым стенкам канал пробирки кажется более широким, чем в действительности это облегчает наблюдение за результатами реакций. Такие пробирки нетрудно изготовить из толстостенных капиллярных трубок. Дно пробирки должно 1меть форму почти правильного конуса (рис. 13). [c.34] Вследствие очень малой величины пробирок с ними трудно оперировать. Кроме того, в узкий канал пробирки сложно опускать капилляры с исследуемым раствором или реактивом. [c.34] Поэтому при работе с капиллярными пробирками пользуются микроманипулятором (см. стр. 13, 26, 38, 56). [c.35] В ряде случаев для выполнения реакции пользуются маленькими стаканами—конусами [176] емкостью 1—20 мкл (рис. 15). [c.35] Конусы готовят из тонкостенных капилляров диаметром 0,5—1 мм. Для удобства обращения конусы снабжены палочками-держателями длиной 15—30 мм, диаметром 0,3—0,8 мм. Такие же конусы, но несколько больших размеров, служат для хранения растворов реактивов. [c.35] Осторожно прикасаясь кончиком капилляра к капле исследуемого раствора, жидкость вводят в канал капилляра. Последний наполняют не более чем на /4- Для переведения жидкости из капилляра в пробирку опускают кончик капилляра почти до дна пробирки и осторожно выдувают капельку или лучше вытесняют ее пневматическим устройством (см. стр. 101). При атом безразлично, держать ли капилляр с пробиркой в вертикальном или горизоитальном положении. Таким же способом вводят и необходимый реактив. Чтобы капилляр с реактивом не соприкасался с уже находящимся в пробирке раствором и не загрязнялся, конец его держат немного выше уровня жидкости в пробирке. [c.36] Случается, что в пробирках узкого диаметра (1 мм и меньше) капли не сливаются и поэтому реакция не происходит. Тогда раствор перемешивают стеклянной палочкой (нитью) диаметром 0,2—0,3 мм или платиновой проволокой, иногда центрифугируют в течение нескольких секунд (см. стр. 53). В некоторых случаях для перемешивания (взбалтывания) применяют специальные вибраторы (см. стр. 48). [c.36] Если для выполнения реакции требуется два или больше реактивов, то лучше, если возможно, вводить не каждый реактив в отдельности, а их смесь. Например, для окисления. марганца пользуются смесью растворов персульфата аммония, нитрата серебра и азотной кислоты. Если реакция выполняется при подкислении или подщелачивании, то кислоту или щелочь вводят в смеси с применяемым реактивом например, реакцию на Ре или Си выполняют со свежеприготовленной смесью растворов ферроцианида калия и соляной кислоты и т. д. Таким путем не только ускоряют выполнение реакции, но и облегчают введение малых объемов реактива легче и проще добавить 0,5—1 мкл омеси растворов, чем 2—3 раза вводить по 0,2—0,3 мкл каждого раствора. [c.36] При работе с конусами с 1 мкл раствора и меньше анализируемый раствор довольно быстро испаряется. Во избежание этого исследование выполняют во влажной камере [26]. [c.37] И стеклянной крышкой 2. Боковые стенки камеры обложены внутри ватой 3, которую до начала работы смачивают водой. В камеру помещают прямоугольный отрезок стекла 4, к которому прикрепляют вазелином конус 5. Анализируемый раствор и реактивы вводят пипетками через щель 6. С камерой работают под микроскопом при увеличении в 20—40 раз. [c.37] Очень маленькие капли водных растворов (менее 10 з мкл) вводят в относительно большую каплю вазелинового масла, нитробензола или какого-либо другого органического растворителя, 0 котором вода практически нерастворима и который обладает малым давлением пара при комнатной температуре. [c.37] При работе со спиртовыми, бензоловыми и т. п. растворами для уменьшения скорости испарения растворителя работают в спиртовой, бензоловой и других соответствующих камерах, т. е. вату в камере пропитывают этими растворителями. [c.37] При работе с 1—2 мкл исследуемых растворов обычных концентраций (1—0,01 моль1л) наблюдение за реакцией не представляет затруднений. Образование осадка, шомутнение или изменение окраски жидкости видны очень хорошо. Если применяют пробирки диаметром 0,7 мм и более, наблюдают за реакцией л,ибо невооруженным глазом, либо через лупу с пробирками меньшего диаметра работают под бинокулярным микроскопом (рис. 18) при увеличении в 20—60 раз. [c.38] Если в результате реакции получается белый или бледно-окрашенный осадок, то после введения реактивов пробирку центрифугируют. Осадок собирается на дне пробирки, и его окраску наблюдают в отраженном свете (т. е. при закрытом зеркале микроскопа). Так же поступают при осаждении из разбавленных растворов, когда количество выпадающего осадка очень мало после центрифугирования весь осадок собирается в конусе на дне пробирки, и его можно рассмотреть под микроскопом. [c.38] Схема более простой камеры для наблюдения осадков, состоящей только из предметного и покровного стекол, показана на рис. 21. [c.39] Для хранения очень тонкие капилляры или конусы прикрепляют вазелином, или канадаким бальзамом к предметному стеклу (рис. 22). [c.39] Появившуюся окраску можно наблюдать и в тонкостенных капиллярных пробирках, в которых ведется реакция. Капилляр срезают на уровне мениска и укрепляют на предметном стекле кусочком воска (рис. 26) в вертикальном положении. Для улучшения наблюдения нижнюю часть капилляра помещают, в каплю воды. Капилляр можно установить -в вертикальном Положении также при помощи небольших металлических или деревянных колодок с зажимом из стальной пластинки (рис. 27). Если во время установки капилляра из него испарится часть жидкости, то Т01нким капилляром вводят каплю воды, так как чем менее вогнут мениск, тем виднее окраска раствора. [c.41] Реакции в капиллярах, содержащих 0,05 мкл раствора, позволяют обнаруживать 0,003—0,05 мкг Ре , N12 , Ва и других катионов [39, 71]. [c.42] Реакции в капиллярах применяются также для обнаружения органичеоких соединений 1274]. [c.42] Вернуться к основной статье