ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Введение и дозировка растворов из "Введение в количественный ультрамикроанализ" Избыток реактива нередко изменяет характер реакции или мешает наблюдению продуктов реакции и, кроме того, приводит II излишнему разбавлению анализируемого раствора. Поэтому дозировке, хотя бы приблизительной, как пробы, так и реактива следует уделять должное внимание. [c.24] Для отбора растворов и их приблизительной дозировки проще всего применять капиллярные пипетки, т. е. толстостенные стеклянные трубки, один конец которых оттянут в тонкий капилляр (рис. 3). [c.24] Рабочей частью такой пипетки является капилляр длиной 20—50 мм, внутренним диаметром 0,02—0,5 мм. Широкая часть пипетки длиной 40—70 мм и диаметром 3—10 мм служит для удобства обращения. Кончик капилляра должен иметь ровные края, плоскость среза должна быть периендикулярна оси капилляра косой срез или зазубренные края отверстия капилляра недопустимы. [c.24] При введении кончика капилляра в жидкость (последняя в силу капиллярности входит 1в канал пипетки и поднимается до известного уровня, после чего капилляр переносят в пробирку или стакан и каплю находящейся в нем жидкости выдувают в этот сосуд. Однако выдувание очень малых капель раствора из капилляра не всегда допустимо (так как приводит к загрязнению и разбрызгиванию) и не всегда осуществимо вследствие необходимости преодолеть позерхностное натяжение. В таких случаях жидкость из капиллярных сосудов вытесняют специальными ртутными или пневматическими приборами (см. стр. 95, 101). [c.25] Если для анализа требуется объем жидкости, меньший, чем входит в капилляр за счет капиллярных сил, то прежде чем перенести жидкость в пробирку ИЛИ стакан, прикасаются копчиком капилляра к кусочку фильтровальной бумаги на нее вытекает часть жидкости. Когда уровень жидкости окажется на необходимой высоте, фильтровальную бумагу удаляют, а жидкость из капилляра переносят в соответствующий сосуд. [c.25] Капилляры нередко загрязняются, и жидкость (вода) в них не входит. Для очистки опускают кончик капилляра в чистый этанол. Если загрязнение вызвано тонким слоем жира (что чаще всего бывает), то последний растворяется и этанол легко входит в капилляр. Первую порцию этанола удаляют прикосновением очищаемого капилляра к кусочку фильтровальной бумаги, затем в капилляр вводят новую порцию этого растворителя. После двух-трех промываний этанолом и последующего промывания водой капилляр пригоден для работы с водными растворами. [c.25] Для дозировки отбираемой капилляром жидкости необходимо знать емкость капилляра или его части, т. е. капилляры должны быть калиброваны (см. стр. 119). [c.25] Держатель капиллярных пипеток (рис. 5) представляет собой металлическую трубку 1, конец которой снабжен винтовой нарезкой и разрезал [26] по оси трубки (принцип цанги). В канал трубки 1 помещают резиновую трубку 2, через которую проходит капиллярная пипетка 3. При навинчивании гайки 4 пипетка герметически укрепляется в трубке. [c.26] Когда после ряда таких операций поршень дойдет. до конца шприца, открывают кран 9 и вращают диск 8 в обратном направлении, пока поршень не выдвинется до предела.. После этого кран 9 закрывают, и прибором снова можно пользоваться. [c.27] На рис. 7 показана схема простого держателя для пипеток, применяемого прп работах под микроскопом [330]. [c.27] Для отбора очень малых и притом почти постоя нных объемов рас-створа служат также колечки (петли) из платиновой проволоки [149. [c.27] ТОМ на расстоянии приблизительно 1 мм от конца проволоки. Платиновый крючок захватывает приблизительно 0,1 мкл раствора. [c.28] Капля жидкости остается на колечке или -крючке только в том случае, если они достаточно чисты. На инструментах, загрязненных хотя бы прикосновением пальцев, жидкость либо не остается, либо захватывается в относительно небольшом количестве. Для очистки платиновые колечко или крючок прокаливают или погружают несколько раз в каплю чистого этанола или воды. [c.28] Очищенное колечко или петлю помещают в пробирку для предохранения от поломки и загрязнения. [c.28] Для многих работ, не связанных с применением концентрированных растворов щелочей и кислот, пользуются колечками и крючками из тонкой нихромовой проволоки или стеклянных нитей. Стеклянные нити осторожно сгибают в пламени микро-горелок (см. стр. 50). Для очистки стеклянные колечки и крючки погружают в воду, кислоту или этанол. [c.28] Маленькие капли раствора отбирают стеклянными нитями с шарикам на конце. Диаметр шарика 0,2—1 мм. Для образования шарика конец нити вводят в пламя микрогорелки. При погружении шарика в раствюр и извлечении его на нем остается немного жидкости (0,2 мкл и меньше). [c.28] Колечко, крючок или шарик с каплей жидкости опускают до дна сосуда, в. котором выполняют реакцию, и оставляют там жидкость, прикасаясь колечком или крючком к стенкам сосуда или погружая его в каплю ранее введенного раствора. Этот способ введения раствора пригоден для быстрого подкисления или подщелачивания пробы. Этим же колечком, крючком или шариком перемешивают жидкости. [c.28] Качественные испытания применяют и в количественном анализе, например для определения реакции раствора, для определения полноты осаждения или промывания. Некоторые качественные реакции используют и для количественных определений (например, капельные реакции, см. Капельная колориметрия , стр. 151). Именно поэтому некоторые из этих реакций кратко описываются ниже. [c.28] Вернуться к основной статье