ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Непредельные углеводороды Получение олефпновых углеводородов из "Анализ углеводородных газов Издание второе" Анализ основан иа сжигании предельных углеводородов до воды и углекислоты и онределении носледиен объемным методом. Анализ осуществ.ляется путем мед.ченного сжигания смеси углеводородов с кислородом или воздухом в присутствии благородных металлов (платины, палладия) или путем сиатганпя углеводородов в присутствии окиси меди. [c.91] Реакции сгорания углеводородов — С1 представлены в табл. 8. [c.91] Сжигание предельных углеводородов можно проводить в пипетке с платиновой спиралью, в платиновом капилляре, в кварцевом капилляре с платиновой спиралью и в кварцевых или фарфоровых трубках, заполненных платиновой проволокой или платиновым ломом. Наибольшее применение в аналитической практике находят пипетки с впаянной внутрь платиповой спиралью. [c.92] В кварцевом капилляре (с внешним обогревом) над платиной можно проводить раздельное сжигание водорода и метана. Для сн игания водорода над платиной рекомендуется температура 450°, а для сжигания метана 950°. [c.92] Сжигание нри более низкой температуре может быть осуществлено с помощью платинированного силикагеля. Над силикагелем, содержащим 0,125 /o платины, метан сгорает при 510°, Метод имеет те же недостатки, что и сжиганпе над платиной. [c.92] Определение малых количеств метана в газе. Метод состоит в сжигании газа в смеси с кислородом над платиной, нагретой до 900—1000°, поглощении образовавшейся углекислоты раствором едкого барита и онределении количества связанной углекислоты титрованием. [c.92] Относительная ошибка определения метана нри концентрации его в исходном газе 0,1—2% составляет около 2%. [c.92] Реактивы. 0,05 н. раствор едкого барита 0,025 н. раствор едкого барита (приготовление раствора — см. стр, 65) 0,05 н, раствор соляной кислоты 0,025 н. раствор соляной кислоты фенолфталеин. [c.92] Сжиганпе производят в приборе, представлеипом па рис.. 55. Исследуемый газ после удаления углекислоты, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода переводят в бюретку через кран 9. [c.93] РТзмеряют объем взятого газа, темпера-туру ц атмосферное давление, вводят в бюретку избыточный объем кислорода, свободного от углекислоты. Для смешения газа с кислородом смесь несколько раз переводят из бюретки в пипетку 3 со щелочью обратно. В поглотитель 5 из бюретки для титрования наливают точно отмеренное количество (около 15 мл) раствора едкого барита. [c.93] Точность определения в значительной мере зависит от точности титрования. При анализе газа, содержащего менее 1% метана, следует применять растворы 0,025 нормальности и бюретки емкостью 25 мл с делениями на 0,1 мл. Титр соляной кислоты необходимо периодически проверять также следует проверять и соотношение раство])ов едкого барита и соляной кислоты. Кислород, применяемый для сжигания, проверяют па окись углерода и при наличии последней вводят соответствующую поправку. При проведении сжигания одевают предохраиительные очки илп закрывают прибор экраполг из плексигласа. [c.94] Ксли 2 не равно т. е. если на сжигание взят не весь газ, оставшийся после удаления окпси углерода, то сначала вычисляют содержание углекислоты в г , а затем уже вычисляют содержание метана в исходном газе. [c.94] Экспериментальная проверка метода сжигания иродельных углеводородов над проволочной окисью медн показала, что практически заметное сгорание метана над окисью меди начинает, прп 300°. Из 100 мл метана, - взятого на определение нрп 300°, rv -рает до 0,8 мл] при 270° сгорания метана практически не происходит прп 270° сгорает до 1 мл пропана и до 2 мл бутана (из 100 мл углеводорода, взятого на анализ). [c.95] При сжигании предельных углеводо])одов над окисью меди наблюдаются следующие явления, отра кагощиеся на точности анализа. [c.95] При сжи1 аиии газа с высоким содержанием предельных углеводородов окись медн поглощает часть образующейся углекпслоты а при сжигании смесей, богатых азотом, происходит выделение углекислоты, поглощенной в предыдущих анализах. [c.95] образуюхцаяся в процессе сгорания, выделяется на поверхность ртути (нри сжигании с ртутным затвором) и в соединительных капиллярах и растворяет образовавшуюся углекисл(.(ту. [c.95] Вернуться к основной статье