ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания органических оснований в тяжелом бензоле рН-метричеаким методом из "Электрометрические методы анализа коксохимических продуктов" Тяжелый бензол, получаемый из каменноугольного сырого бензола, содержащий 55—75% смолообразующих веществ, применяется в качестве сырья для производства инден-кумаро овой смолы. При анализе тяжелого бензола в порядке контроля определяют пределы кипения, содерл ание смолистых веществ, нафталина, а также В необходимых случэях содержание пиридиновых оснований. [c.73] Нами предложен прямой быстрый метод определения пиридиновых оснований по сравнению с известным в литературе методом [33]. Метод основан на потенциометрическом титровании в ацетоноводной среде спиртоводным раствором соляной кислоты с рН-метрической индикацией эквивалентной точки. [c.73] Аппаратура и реактивы. рН-метр (см. о работе на стр. 36) перемешивающее устройство (см. рис. 2) стаканы на 50 МЛ-, микро бюретки на 5 мл ацетон (по ГОСТ 2603—63) соляная кислота, 0,2-н. водный раствор спирт этиловый, ректификат или гидролизный высшей степени очистки индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор в 60%-ном спирте соляная кислота, 0,1-н. спиртоводный раствор. [c.73] Для приготовления 0,1-н. спиртоводного раствора соляной кислоты смешивают равные по объему части 0,2-н. водного ее раствора и спирта. Поправочный коэффициент приготовленного раствора устанавливают титрованием 0,1-н. водным раствором едкого натра в присутствии трех капель индикатора метилового красного до перехода красной окраски в желтую. [c.73] Ход определения. Отбирают навеску около 2 г с точностью 0,01 г в тарированный стакан, растворяют в 23 мл ацетона, приливают 7 мл воды. Титруют смесь при перемешивании на рН-метре 0,1-н. спиртоводным раствором соляной кислоты от начального значения pH раствора в пределах 9—6 до pH эквивалентной точки 2,46. Приливают титрант вначале быстро, соблюдая интервалы во времени для перемешивания, а при приближении к pH=2,45— осторожно, по каплям. [c.73] Если начальное значение pH раствора больше 9, значит, в пробе содержится минеральная примесь основного характера. В этом случае примеси оттитровы-вают осторожно тем же титрантом от pH исходного до pH = 9 ч-б (не ниже) и расход его в расчет не принимают. При расходе титранта 0,03—0,06 мл (1—2 капли) примесями можно пренебречь и титровать пробу от начального pH. [c.74] Если начальное значение pH раствора 5,5, значит, в пробе имеются кислые примеси. В этом случае ее сразу титруют, как описано выше, и определяют содержание свободных ортанических оснований. По окопчании анализа электроды промывают (см. стр. 37). [c.74] Э — кол ичество оснований, эквивалентное 1 мл титранта, г р — навеска, г. [c.74] Молекулярная масса органических оснований, содержащихся в тяжелом бензоле, принимается равной 95. Для проведения холостого опыта берут 23 мл ацетона и 7 мл воды, полученную смесь титруют до pH=2,45. [c.74] Воспроизводимость, время анализа. Ошибка определения составляет 4% (отн.). Продолжительность анализа 10—15 мин. [c.74] Вернуться к основной статье