ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ фракций и кубовых остатков от ректификации легких пиридиновых оснований рН-метричеоким методом из "Электрометрические методы анализа коксохимических продуктов" Обезвоженные легкие пиридиновые основания (ЛПО) подвергаются ректификации с получением различных фракций — пиридиновой, пиридина-растворителя, бета-п.иколиновой, коллидиновой и кубовых остатков. [c.71] Ниже дан электрометрический метод анализа этих продуктов на содержание в них 100%- ых оснований. [c.71] Сущность метода, химизм реакции, применяемую аппаратуру и реактивы см. на стр. 65. [c.71] Берут навеску 0,1—0,15 г (4— 6 капель) с точпостью 0,0002 г в тарированный стакан, закрытый пробкой, приливают 10 М.Л ацетона и 20 мл воды и титруют смесь на рН-метре щри перемешивании 0,1-н. раствором соляной кислоты от pH исходного раствора не выше 8 до pH = 3,0 (производственные пробы обычно имеют рН = = 7,5 Ч- 9). Подают титрант быстро порциями или непрерывно с интервалом для перемешивания, при приближении к эквивалентной точке—медленно, по каплям. [c.71] Если значение pH раствора больше 8, его оттитро-вывают осторожно, по каплям до pH = 8 7,5 (не ниже) и расход титранта в расчет не принимают, далее до рН=3,0 титруют пиридиновые основания. [c.71] Содержимое титруют на рН-метре б, 1-н. раствором соляной кислоты от pH раствора не более в (производственные. пробы обычно имеют рН=7,3 8,0) до рН = = 3,0, ооответствующему эквивалентной точке. Если pH раствора больше 8, его оттитровывают осторожно, по каплям до рН = 8- 7,5 (не ниже) и расход титранта в расчет не принимают. Дальнейшим титрованием до pH = 3,0 определяют пиридиновые основания. [c.72] Если кубовые остатки содержат повышенное количество смолистых веществ, обладают большой вязкостью, то для растворения навески можно брать 15 мл ацетона и 15 мл воды. В этом случае титрование производят до pH = 2,8 вместо 3,0. После опыта электроды промывают (см. стр. 37). [c.72] М—молекулярная масса оснований. [c.72] Воспроизводимость, время анализа. Ошибка метода для продуктов ректификации пиридиновых оснований 0,5% (отн.), для кубовых остатков 1% (отн.). Продолжительность анализа 15 мин. [c.72] Вернуться к основной статье