ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дополнительные правила работы на рН-метре из "Электрометрические методы анализа коксохимических продуктов" Точность рН-метрического метода анализа зависит от настройки, проверки прибора по буферным растворам и ухода за электродами. Считаем возможным дать некоторые полезные советы ио работе на рН-метре. [c.36] Методики, изложенные в главе П1, разработаны авторами на рН-метрах ЛПУ-01 и pH=340 с паройэлектродов— стеклянным (ННТ, НСТ, ЭСЛ-11Г-04) и хлорсе-ребряным проточным. В тех случаях, когда анализ проводится в смешанном растворителе и в щелочной области, конкретно указана рекомендуемая пара электродов для остальных случаев может быть применена любая из вышеуказанных пар. Следует обратить внимание на то, что электроды НСТ и ЭСЛ-11Г-04 работают нормально при температуре выше 15°С. [c.36] Прежде всего необходимо подготовить прибор согласно инструкции по эксплуатации. [c.36] В первые несколько дней эксплуатации прибора или нового стеклянного электрода проверку по буферным растворам следует производить 1—2 раза в день, так как характеристики стеклянного электрода могут заметно меняться (дорН=0,2). [c.36] Для работы в ацетоноводной среде с содержанием воды порядка 20% электроды не нуждаются в специальной подготовке. Стеклянный электрод готов к работе после вымачивания в дистиллированной воде в течение суток. [c.36] При непрерывной работе с прибором рекомендуется производить его проверку один раз в неделю по двум буферным растворам с рН=4 и 11,04. В качестве буферного раствора с pH = 4 используют 0,05-м. раствор калия фта-левокислого кислого, приготовленного из фиксанала (МРТУ 6-09-1289—64). Раствор может храниться в течение 1 —1,5 месяцев. Хлопьевидный осадок, который иногда появляется в нем, не меняет величину pH раствора. [c.37] Буферный карбонатный раствор с pH =11,04 (22— 28°С) готовят следующим образом. [c.37] Буферным же раствором с рН= 11,04 пользуются в течение 3—5 суток. При проверке прибора раствор с рН= 11,04 должен иметь температуру не ниже 22—28°С. В противном случае его необходимо выдержать в бане при 22—28 С. Ручной термокомпенсатор при настройке необходимо установить в соответствии с температурой буферного раствора. [c.37] При анализе проб различных продуктов термокомпенсатор устанавливают на соответствующую температуру исследуемого раствора после перемешивания, перед началом титрования. Во время опыта корректировку температуры не производят. [c.37] Титруют раствор ири постоянном перемешивании, однако во время фиксации показаний прибора его прекращают. При заданном значении pH, соответствующем эквивалентной точке, необходима выдержка в течение 10— 20 сек до устойчивого положения стрелки. Если показания прибора не меняются, титрование заканчивают, отмечая расход титранта. Во избежание колебаний стрелки прибора корпус двигателя перемешивающего устройства должен быть заземлен. Кроме того, на время титрования наружную поверхность стакана, выступающую над вкладышем, можно обернуть узкой полоской ткани, смоченной 5—10%-ным раствором КаС1. [c.37] Следует осторожно обращаться с силикагелевой пленкой шарообразной части стеклянного электрода, обладающей ионообменными свойствами, не прибегать к механическим способам ее очистки. Для лучшей очистки проточного электрода необходимо один раз в сутки промыть электроды ацетоновод ной смесью при перемешивании в течение 20—30 сек (не более), а затем — водой. [c.38] По окончании анализа электроды помещают в дистиллированную воду. Ее следует менять 1—2 раза в смену. При длительном перерыве работы стеклянный электрод хранят отдельно от хлорсеребряного. При анализе и хранении электроды погружают в жидкость на глубину 15— 20 мм. [c.38] Необходимо следить за состоянием вспомогательного хлорсеребряного электрода. Раствор хлористого калия для его заполнения должен быть насыщенным при комнатной температуре и иметь избыток кристаллов. В напорном сосуде также должно быть несколько кристаллов хлористого калия. Требуется следить за наличием протока насыщенного раствора через вспомогательный электрод, так как закупорка его проточной части ведет к неправильным показаниям рН-метра. [c.38] Регулируют скорость течения раствора хлористого калия так, чтобы она была 15—20 мл в сутки. Раствор в напорном сосуде пополняют по мере вытекания и поддерживают его уровень примерно на /з высоты. Соблюдение вышеизложенных положений обеспечит получение надежных результатов. [c.38] Вернуться к основной статье