ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ технического нафталина, кристаллического, сублимированного, в порошке и в шариках из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Проба отбирается желонкой из куба после загрузки или из погрузочного сборника. Анализ производится так же, как и анализ мытого нафталина (см. стр. 425). [c.428] Определению подлежат температура кристаллизации (стр. 429), реакция с серной и азотной кислотой (стр. 432 и 433) и с индикатором — метиловым оранжевым и фенолфталеином (стр. 426). [c.428] При обнаружении в пробе воды ее определяют отгонкой с толуолом или ксилолом (см. стр. 349). [c.428] При испытании технического нафталина определяют внешний вид цвет температуру кристаллизации величину депрессии (А ), т. е. разность между температурой кристаллизации продукта, перекристаллизованного из спирта и выделенного из маточного раствора реакцию с серной кислотой реакцию с азотной кислотой содержание золы маслянистость. В случае необходимости определяют также содержание серы, которое характеризует наличие основной примеси — тионафтена. [c.428] Кристаллический нафталин анализируют в процессе его производства, по ходу ректификации, а также при приемке его на склад и отгрузке со склада. [c.428] Цвет нафталина определяют осмотром невооруженным глазом пробы измельченного в порошок нафталина, а также в изломе или разрезе плиты (или бруска) нафталина I и II сортов. [c.429] Около 20 г нафталина в порошке просеивают через металлическое сито с отверстиями 3x3 мм. [c.429] Испытуемый нафталин должен полностью проходить через сито. [c.429] Приборы и лабораторная посуда прибор Жукова термометр с делениями в 0,1°, градуированный при полном погружении (см. рис. 85). [c.429] Реактивы и материалы сернокислая медь безводная (порошок). [c.429] Ход определения. Около 50 г измельченного испытуемого нафталина помещают в стакан и туда же добавляют 2 г порошкообразной безводной сернокислой меди. Стакан помещают в термостат, нагретый до 90° С, и после расплавления нафталина смесь тщательно перемешивают. Затем смесь оставляют в покое на 5 мин в термостате для оседания сернокислой меди, после чего расплавленный нафталин сливают в предварительно нагретый до 90° С прибор Жукова, заполняя последний приблизительно на 3/4 объема. [c.429] После наполнения горло прибора плотно закрывают пробкой со вставленным в нее термометром. [c.429] Прибор с нафталином встряхивают и наблюдают за температурой, которая постепенно понижается, затем перед моментом образования кристаллов несколько повышается и, достигнув максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. [c.429] Эту максимальную температуру, если она остается постоянной не менее одной минуты, принимают за температуру кристаллизации. [c.429] Если повышения температуры в момент образования кристаллов не наблюдается, испытание повторяют, отмечая показания термометра через каждые полминуты. [c.429] Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями — не более 0,05 град. [c.430] Реактивы и материалы этиловый спирт, х. ч. листовой асбест корковые пробки фильтровальная бумага. [c.430] Колбу при помощи корковой пробки соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане, периодически встряхивая, до полного растворения нафталина. Затем колбу снимают с водяной бани, закрывают корковой пробкой и медленно, при помешивании встряхиванием, охлаждают до температуры 30— 35° С, следя за тем, чтобы кристаллы нафталина не прилипали к стенкам колбы. Когда основная масса нафталина выкристаллизовалась, колбу с содержимым постепенно охлаждают до температуры 20° С и массу размешивают при этой температуре в течение трех часов, встряхивая колбу каждые 10—15 мин. [c.431] Выпавший нафталин отфильтровывают от маточного раствора под вакуумом при помощи фарфоровой воронки диаметром 120 мм. Колбу ополаскивают небольшим количеством фильтрата и сливают жидкость в ту же фарфоровую воронку. Осадок на воронке возможно лучше отфильтровывают от маточного раствора, споласкивают колбу 40 мл этилового спирта, промывают им осадок и вновь тщательно отсасывают жидкость под вакуумом, отжимая осадок стеклянной пробкой. Процесс фильтрования должен быть проведен быстро. [c.431] Нафталин переносят в чистую тарированную круглодонную колбу емкостью 500 мл (можно брать медную колбу), соединяют ее корковой пробкой с дефлегматором (48-елочным), который присоединяют к холодильнику с прямой внутренней трубкой. Прибор в собранном виде показан на рис. 94. Колбу укрывают листовым асбестом и медленно нагревают. [c.431] Вернуться к основной статье