ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ фенолятов из каменноугольных масел из "Лабораторный контроль коксохимического производства" При анализе фенолятов определяют плотность, содержание сырых фенолов, содержание чистых (100%-ных) фенолов, общую и свободную щелочность. [c.407] Плотность фенолятов определяют ареометром при 20° С. [c.407] Выделившийся фенольный слой со всеми примесями обычно называют сырыми фенолами. Количество сырыми фенолов определяют по замеру в специальной бюретке с двумя шарами, после чего в них определяют содержание воды (%) и чистых (100%-ных) фенолов. [c.408] Приборы и лабораторная посуда делительная воронка с притертой пробкой на 300 мл-, бюретка с двумя шарами для определения фенолов (см. рис. 59, а) прибор для определения воды химический стакан на 300 мл-, мерный цилиндр на 100 мл прибор для дистилляции масел (см. рис. 91). [c.408] Реактивы и материалы кислота серная — 30%-ный раствор, или концентрированная соляная кислота едкий натр, 8—10%-ный раствор, насыщенный поваренной солью керосин чистый ксилол чистый насыщенный раствор поваренной соли. [c.408] Ход опред.еления. 00 мл исследуемых фенолятов осторожно разлагают 35—40 мл 30%-ной серной кислоты или таким же объемом концентрированной соляной кислоты в бюретке с двумя шарами, градуированной на 50 мл. [c.408] После отстаивания около часа замечают верхний уровень выделившегося сверху слоя сырых фенолов А), добавляют в бюретку 50 мл керосина и 30 мл ксилола. Смесь тщательно взбалтывают не менее 5 мин, дают отстояться в течение часа, после чего замечают нижний уровень фенольно-ксилольно-керосинового слоя ( ). [c.408] Разность в отсчетах между начальным и конечным замерами А—Б) дает величину содержания сырых (водных) фенолов. [c.408] После отсчета уровня Б жидкость из бюретки с двумя шарами переводят в делительную воронку, дают отстояться около 1 ч, спускают нижний водно-кислотный слой, а верхний керосиновофенольный слой переводят в прибор для определения воды (см. рис. 82) и определяют отгонкой содержание воды (Б). [c.408] Сущность метода. Выделенные из фенолятов сырые фенолы подвергают дистилляции и в дистилляте определяют чистые фенолы путем экстрагирования щелочью в бюретке с двумя шарами. [c.408] Приборы и реактивы — те же, что и при определении сырых фенолов в фенолятах дополнительно требуются делительная воронка и насыщенный раствор хлористого натра. [c.409] Ход определения. 100 лл исследуемых фенолятов помещают в делительную воронку емкостью 300 мл, добавляют 50 мл очищенного керосина и 30 мл ксилола и осторожно обрабатывают 35—40 мл 30%-ной серной кислоты или концентрированной соляной кислоты. После тщательного взбалтывания смеси дают отстояться до четкого разделения слоев (примерно около 1 ч), спускают нижний водно-кислотный слой в химический стакан, а керосиново-фенольный слой переводят в дистилляционную колбу прибора для перегонки каменноугольных масел. [c.409] После этого собирают дистилляционный прибор по рис. 91 и подвергают жидкость перегонке до 300° С со скоростью 4—5 мл мин. [c.409] Первые фракции (до 170° С) собирают в маленькую делительную воронку, куда предварительно помещают 2—3 мл насыщенного раствора хлористого натра. Следующую фракцию (170— 300° С) собирают в коническую колбу или химический стакан на 300 мл по окончании дистилляции сюда же присоединяют отделившуюся от воды фракцию до 170° С. В бюретку с двумя шарами (см. рис. 59, а), тщательно вымытую и обезжиренную, наливают 8—10%-ный раствор едкого натра, насыщенный поваренной солью раствором заполняют весь нижний шар бюретки и сверху приливают несколько миллилитров чистого ксилола. [c.409] После прекращения изменений объема щелочи (через 10— 15 мин) отсчитывают и записывают уровень щелочного слоя (А) в бюретке и температуру, при которой сделан отсчет. После этого переводят в бюретку отгон 170—300° С, ополаскивают посуду, в которой он находился, 20—30 мл ксилола и присоединяют этот ксилол к жидкости в бюретке с двумя шарами. Бюретку плотно закрывают пробкой, переводят все содержимое в верхний шар и тщательно взбалтывают в течение 5 мин, переводя жидкость несколько раз из одного шара в другой. [c.409] После взбалтывания жидкость переводят в нижний шар, дают отстояться до прекращения изменения объема щелочи (около 1 ч) и отсчитывают уровень щелочного слоя (Б) при той же температуре жидкости, при которой производили первоначальный замер. [c.409] Расчет. Увеличение объема щелочи в бюретке (Б—А) показывает процентное (по объему) содержание фенолов в исследуемых фенолятах. [c.409] Для пересчета содержания фенолов в проценты (по массе) найденное их объемное количество умножают на 1,040 (плотность фенолов) и делят на плотность фенолятов, предварительно замеренную при 20° С. [c.409] Сущность метода. Определенное количество фенолятов обрабатывают в делительной воронке избытком 30%-ной серной кислоты. Выделившиеся фенолы экстрагируют бензолом бензольный раствор фенолов обрабатывают точно замеренным количеством стандартного 15%-ного раствора едкого натра и определяют коэффициент преломления полученного щелочного раствора фенолов. [c.410] С помощью вспомогательного графика, выражающего зависимость между показателем преломления щелочного раствора и концентрацией в нем фенолов, определяют содержание фенолов в испытуемом продукте. [c.410] Вернуться к основной статье