ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ шпалопропиточного масла из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Приборы и лабораторная посуда сушильный шкаф эксикатор, коническая колба на 200—250 мл стеклянная воронка диаметром около 70 мм стаканчик для взвешивания. [c.395] Реактивы и материалы чистый бензол, беззольные фильтры диаметром около 110 мм. [c.396] Ход определения. Навеску 25 г испытуемого масла, взятую в коническую колбу с точностью до 0,01 г, в течение 5 мин при комнатной температуре смешивают с 25 мл чистого бензола и фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный с точностью до 0,0002 г фильтр. Остаток на фильтре промывают горячим чистым бензолом до полного обесцвечивания фильтрата. Фильтр с осадком помешают в стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при 100—110° С, после охлаждения Б эксикаторе взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, повторяя сушку, охлаждение и взвешивание до получения постоянной массы. [c.396] Расхождение между результатами двух параллельных анализов не должно превышать 0,03%. [c.396] Приборы и лабораторная посуда мерный цилиндр на 10—100 мл прибор для перегонки (см. рис. 91) металлическая круглодонная колба на 250 мл дефлегматор одношариковый воздушный холодильник — стеклянная трубка длиной 600 5 мм и диаметром 15—18 мм, лабораторный термометр от О до 360° С с делениями Г. [c.396] Ход определения. В мерный цилиндр наливают точно 100 мл испытуемого масла, после чего его переливают в чистую и сухую колбу прибора, в которую на корковой пробке вставляют дефлегматор в верхнее отверстие дефлегматора на корковой пробке устанавливают термометр так, чтобы центр ртутного резервуара находился в центре шарика дефлегматора к отводной трубке дефлегматора присоединяют воздушный холодильник. [c.396] После сборки и установки прибора колбу обогревают на голом огне газовой горелки вначале медленно во избежание перебросов, а после достижения температуры 150° С так, чтобы в 1 сек из конца отводной трубки дефлегматора стекали 2 капли отгона. [c.396] Фракцию, отгоняемую до 210° С, собирают в мерный цилиндр на 10 мл с делениями 0,1 мл и после ее расслоения непосредственно отсчитывают объемное процентное содержание воды и легкого масла. [c.396] Отсчеты температур производят с точностью до 1° С. [c.397] Приборы термометр от О до 100° С с ценой деления шкалы 0,5—1° С стеклянный стакан вместимостью 500 жл пробирка диаметром около 15 мм и высотой около 150 мм металлическая сетка. [c.397] Ход определения. Масло, нагретое до температуры около 40° С (до полного растворения кристаллов), фильтруют для удаления механических примесей через частую металлическую сетку и наливают в пробирку слоем высотой около 30 мм. Пробирку со вставленным в нее термометром помещают в стакан с водой так, чтобы уровень воды в нем был больше уровня масла в пробирке на 8—10 мм. [c.397] Температуру воды в стакане поддерживают 35 1° С и по достижении температуры масла в пробирке 35° С периодически помешивают масло в пробирке термометром и наблюдают за выпадением кристаллов, приподнимая термометр и давая возможность каплям масла стекать по стенке пробирки. Рассматривая тонкий слой масла на стенке пробирки через лупу отмечают наличие или отсутствие кристаллов. Масло считается свободным от кристаллов, если их появление не обнаружено в течение 30 мин после начала наблюдения. [c.397] Определению подлежат плотность при 20° С, содержание воды, фракционный состав, содержание сырого антрацена коксовое число, содержание осадка при 50° С. [c.397] Содержание воды и фракционный состав определяют, как указано на стр. 388, со следующими изменениями после отбора воды и легкой фракции отмечают величину отгона до 210, 300 и 360° С. [c.398] Содержание осадка определяется при 50° С по методике, описанной на стр. 397. [c.398] Аппаратура лабораторные весы лабораторный стакан стеклянный или фарфоровый, вместимостью 150 м.л воронка Бюхнера колба Бунзена лабораторный насос стеклянный водоструйный или другого типа фарфоровая тарелка пеглазурован-ная часовое стекло фарфоровый шпатель сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до 50° С термометр от О до 100° С с делениями 1° беззольные фильтры или фильтровальная бумага. [c.398] Ход определения. Испытуемую пробу в количестве 50 г, взвешенную с точностью до 0,01 г в стеклянном или фарфоровом стакане, охлаждают до 20° С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, а затем быстро фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр при помощи водоструйного или другого лабораторного насоса до полного отделения масел. Остаток с фильтра переносят шпателем на неглазурованную фарфоровую тарелку и размещают его тонким равномерным слоем на ее поверхности. Тарелку с осадком ставят в сушильный шкаф и выдерживают в нем в течение 30 мин при температуре 50° С. Затем осадок тщательно снимают шпателем с тарелки и взвешивают на тарированном часовом стекле с точностью до 0,01 г. [c.398] Умножая массу осадка на два, получают процентное содержание сырого антрацена в анализируемой пробе. [c.398] Сущность метода. Навеску исследуемого вещества нагревают в специальном приборе до прекращения выделения горючих паров и газов. Остающийся в тигле прибора коксовый остаток определяют взвешиванием. [c.398] Газовая горелка с сильным пламенем. [c.399] Вернуться к основной статье