ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания фенолов в каменноугольных маслах и других продуктах коксохимического производства из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Реактивы и материалы едкий натр, 8—10%-ный водный раствор (по массе), насыщенный чистым хлористым натром (раствор должен быть прозрачным, без осадка) растворитель бензол чистый (или толуол, или ксилол). [c.390] Подготовка прибора к определению. Испытание пробы производят в бюретке с двумя шарами. При содержании в испытуемой пробе до 5% фенолов применяют бюретку малых размеров (по рис. 59, б) при более высоком содержании фенолов — бюретку больших размеров (по рис. 59, а). [c.390] Нижний шар бюретки наполняют 8—10%-ным раствором щелочи, насыщенным хлористым натрием, и приливают несколько миллилитров чистого бензола для более четкого отсчета уровня щелочи. После отстаивания в течение 10 мин отмечают уровень щелочного слоя и температуру, при которой произведено определение. [c.390] Подготовка пробы к анализу. Исследуемую пробу подвергают разгонке в приборе, изображенном на рис. 91, с отбором фракций до 170, 170—200 и 200—300° С . Если содержание фенолов не превышает 20%, то для разгонки берут 100 мл пробы, а при более высоком содержании фенолов — 50 мл. [c.390] Фракцию до 200° С собирают в делительную воронку и после тщательного отделения воды и замера оставшихся масел присоединяют к фракции, отобранной до 300° С. [c.390] Ход определения. К смеси фракций добавляют 50 мл бензола и 2—3 г прокаленного сульфата натрия, взбалтывают смесь и после оседания сульфата бензольный раствор переводят в подготовленный прибор со щелочью посуду, в которой находилась испытуемая фракция, обмывают 40—50 мл растворителя и переводят растворитель в бюретку со щелочью. [c.390] Прибор плотно закрывают пробкой, перепускают все содержимое в верхний шар и тщательно взбалтывают в течение 5 мин, переводя несколько раз жидкость из одного шара в другой. [c.390] По окончании взбалтывания жидкость переводят в нижний шар и дают отстояться до прекращения изменения объема щелочи, что наступает обычно в течение ч. Затем замеряют уровень щелочи при той же температуре, при которой производили первоначальный замер. [c.390] Расчет. По увеличению объема нижнего щелочного слоя в бюретке находят объем фенолов в исследуемой пробе. Полученный результат выражают в объемных процентах. [c.390] Содержание фенолов в фенолятах определяют с помощью графика, выражающего зависимость между показателем преломления щелочного раствора и концентрацией в нем фенолов. [c.391] Для построения графика определяют показатель преломления смесей щелочи и фенолов, выделенных из масел. [c.391] Приборы и лабораторная посуда рефрактометр лабораторный универсальный марки РЛУ (правила пользования рефрактометром см. в инструкции к прибору) делительная воронка на 250 мл стаканчики для взвешивания стаканчики на 50 мл стеклянные палочки. [c.391] Реактивы и материалы едкий натр, 15%-ный раствор (готовят 15—20 л) серная кислота, 30%-ный раствор чистый бензол сернокислый натрий прокаленный или хлористый натрий прокаленный. [c.391] Приготовление раствора щелочи. Готовят точно 15%-ный раствор едкого натра, растворяя чистый едкий натр в дистиллированной воде. Концентрацию раствора проверяют титрованием допускаемые отклонения от заданного значения (15%) —не более 0,05%. [c.391] Показатель преломления 15%-ного раствора щелочи должен быть равен 1,373. Масса 5 мл такой щелочи равна 5,80 г. [c.391] Полученные значения записывают. Постоянство показателя преломления проверяют каждые 10 дней. В случае изменения показателя преломления раствор нужно довести до начального значения — 1,373. Раствор должен быть прозрачным хранить его следует в закрытых бутылях.. [c.391] Построение вспомогательных таблиц или графиков. Вспомогательные таблицы или графики составляют раздельно для различных масел или фракций 1) для фенольной и нафталиновой и 2) для поглотительной. [c.391] Для построения графиков используются фенолы, выделенные из типичных для каждого завода образцов масел или фракций. [c.391] Для фенольного и нафталинового масел, а также фенолятов обесфеноливающнх установок можно пользоваться табл. 21, составленной на основе значений коэффициентов рефракции системы фенол + 15%-ный раствор ЫаОН. [c.392] До взятия навески пробы масла или фракции освобождают от влаги путем взбалтывания их в течение 5 мин с прокаленным сернокислым или хлористым натрием расход высушивающего вещества — около 5% от масла. [c.392] Вернуться к основной статье