ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ пека из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Определению подлежат температура размягчения зольность содержание влаги выход летучих веществ содержание веществ, нерастворимых в толуоле (в случае надобности). [c.381] Перед анализом пробу пека тщательно измельчают до размера зерен менее 1,5 мм. [c.381] Сущность метода пек, запрессованный в металлическое кольцо, при нагревании размягчается до состояния, при котором он деформируется под давлением стержня определенной массы. Отмечаемая в этот момент температура принимается за температуру размягчения пека. [c.381] Приборы и лабораторная посуда прибор кольцо и стержень (рис. 88), состоящий из полированных колец 1, выполненных из твердой стали 7 стержней 2 стальных полированных массой по 45 г (рис. 89) (на каждом стержне на расстоянии 10 мм от нижней части головки имеется отметка, указывающая предельное погружение стержня, т. е. положение, при котором он касается нижней полки прибора) корпуса-подставки 4 для двух колец, состоящей из четырех горизонтальных пластинок-полок, закрепленных тремя стержнями (верхняя полка 5, вторая полка 6 и третья полка 7 имеют по два отверстия для колец и одно для термометра четвертая полка 8 представляет собой сплощной диск, на который опускается размягченный пек со стержнями) металлической ванны 3. [c.381] Химический термометр 9 на 100° С для среднетемпературного пека и на 200° С — для высокоплавкого пека, с делениями 0,5° или Г. [c.381] Газовая горелка, треножник, асбестовая сетка или электрическая плитка с реостатом. [c.381] Лабораторный пресс винтовой ручной (рис. 90) с приспособлением для запрессовки пека в кольцо, состоящим из направляющей втулки 2, поршня 1 и пробки 4. [c.381] Сушильный шкаф с электрическим обогревом с терморегулятором. [c.381] Технический термометр до 150° С для сушильного шкафа. [c.381] Фарфоровая ступка с пестиком. [c.383] Совок для взятия навески пека (из алюминия или белой жести). [c.383] Реактивы и материалы технический глицерин, обезвоженный кипячением дистиллированная вода (прокипяченная). [c.383] Ход определения. При содержании влаги в пеке выше 0,2% пробу необходимо предварительно подсушить. Навеску пробы (около 10 г), взвешенную с точностью до 0,1 г, помещают на противень, разравнивают тонким слоем по всей поверхности и высушивают в сушильном шкафу пек с температурой размягчения до 100 С (среднетемпературный) — при 50—55 С в течение 15—20 мин пек с температурой размягчения выше 100° С (высокоплавкий) — при 85—90° С в течение 8 ман. Перед испытанием пек тонко измельчают в фарфоровой ступке, примерно до крупности зерен 1,5—О мм. [c.383] Измельченную пробу пека тщательно перемешивают шпателем или ложечкой по возможности на полную глубину и из нескольких мест берут на технико-химических весах в совок навеску 1,6 г с точностью до 0,01 г и переносят к прессу. [c.383] Кольцо ставят на пробку пресса, устанавливают направляющую втулку, в которую высыпают из совка навеску пека, вставляют поршень во втулку и запрессовывают пек в кольцо поворачиванием винта до отказа без толчков. [c.383] После запрессовывания пека и удаления кольца втулку, поршень и пробку тщательно очищают от остатков пека, вытирая их ветошью, смоченной бензолом. [c.383] При поступлении для анализа пробы пека в расплавленном состоянии (при текущем контроле производства) его непосредственно заливают в нагретые кольца, помещенные на металлической пластинке с гладкой поверхностью. [c.383] Кольца с пеком устанавливают в отверстия третьей сверху полки корпуса прибора (см. рис. 88). [c.383] На каждое кольцо по центру поверхности пека опускают стержень. Через среднее отверстие верхней полки вставляют термометр 5 так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью пека в кольцах. [c.383] Вернуться к основной статье