ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ сырого антрацена из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Приборы и лабораторная посуда коническая колба на 500 мл шариковый холодильник капельная воронка на 60 мл фарфоровый тигель на 25—40 мл водяная баня воронка фарфоровая диаметром 5—6 см с колбой для фильтрования под вакуумом вакуум-насос. [c.365] Реактивы и материалы хромовый ангидрид уксусная кислота ледяная едкий натр, 1%-ный раствор фильтровальная бумага. [c.365] Ход определения. 1 г (точно) сырого антрацена помещают в коническую колбу 1 (рис. 86), приливают 45 мл ледяной уксусной кислоты и с помощью корковой пробки соединяют колбу с вертикальным водяным холодильником 2. Колбу 1 с навеской устанавливают на треножник 3 с асбестовой сеткой 4. Холодильник 2 укрепляют в вертикальном положении с помощью зажима 5, прикрепленного к железному штативу 6. [c.365] По окончании сборки прибора колбу подогревают до закипания жидкости. [c.365] Когда антрацен совершенно растворится в уксусной кислоте, через капельную воронку 7 медленно, по каплям приливают раствор хромовой смеси (15 г хромового ангидрида, 10 мл уксусной кислоты и 10 л(уг дистиллированной воды, 23 мл смеси) с таким расчетом, чтобы все количество раствора прилить в течение 0,5 ч, после чего продолжают кипятить жидкость еще 0,5 ч Затем колбу охлаждают 15—20 мин на воздухе и 15—20 мин в ледяной воде или охладительной смеси. После этого смесь в колбе разбавляют 400 мл холодной дистиллированной воды и оставляют до полного выпадения антрахинона еще на 30—40 мин. [c.365] Примечание. Применение очистки антрахинона сульфированием исключено, так как оно приводит к потерям антрахинона. [c.366] Просушенный антрахинон осторожно снимают с фильтра острым ножом и кисточкой на лист цветной глянцевой бумаги, на которой ясно видны кусочки антрахинона, и помещают в предварительно прокаленный и тарированный фарфоровый тигель, взвешивают, затем сублимируют, нагревая тигель на слабом пламени или на электрической плитке, подложив под тигель асбест. При этом необходимо следить, чтобы антрахинон не вспыхивал и не загорался в тигле. [c.366] После удаления антрахинона, что обнаруживается по прекращению выделения летучих паров, тигель взвешивают. [c.366] Расчет. Разность между первоначальной массой тигля с антрахиноном и массой после удаления антрахинона дает количество антрахинона, полученного при окислении антрацена. Умножая это количество антрахинона на 0,856, получают содержание антрацена в данной навеске. Чтобы узнать содержание антрацена в процентах, полученное количество антрацена нужно разделить на взятую навеску и умножить на 100. [c.366] Приборы и лабораторная посуда конические колбы на 500 и 1500 мл обратный холодильник капельная воронка на 50—100 мл фарфоровая воронка диаметром 5—6 см две колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 1 л коническая колба на 250 мл водяная баня фарфоровый тигель или весовой стаканчик мерный цилиндр на 50 мл вакуум-насос. [c.366] Реактивы и материалы уксусная кислота ледяная хромовый ангидрид едкий натр, твердый и 1%-ный раствор гидросульфит натрия (ЫааЗаО перекись водорода, 30%-ный раствор фильтры. [c.366] Полученный антрахинон фильтруют под вакуумом через два сложенных вместе безвольных фильтра на фарфоровой воронке диаметром около 5—6 см. Осадок промывают сперва холодной водой (200—250 мл) до исчезновения кислой реакции, затем 200— 250 мл горячего 1 %-ного раствора едкого натра до обесцвечивания стекающей щелочи и затем без сушки вместе с фильтром помещают в коническую колбу на 250 мл. Воронку обмывают возможно малым количеством воды (10—20 мл) в ту же колбу. [c.367] Образовавшиеся комочки антрахинона тщательно растирают в колбе стеклянной палочкой, приливают к содержимому колбы 25 М.Л восстановительного раствора (10 г едкого натра, 10 г гидросульфита натрия и 80 г воды), после чего нагревают на водяной бане до 60—70° С в течение 10 мин. Получающийся интенсивно красный раствор антрагидрохинона отфильтровывают под вакуумом через два сложенных вместе беззольных фильтра на фарфоровой воронке малого размера, вставленной для фильтрования под вакуумом в горлышко конической толстостенной колбы вместимостью в 1 л. Между колбой и насосом помещают предохранительную склянку и тройник с зажимом для регулирования разрежения. Перед фильтрованием воронку наполняют разбавленным в 10 раз восстановительным раствором, нагретым до 60—70° С, и прежде чем вся жидкость пройдет через фильтр, наливают из колбы теплый раствор антрагидрохинона. [c.367] Если восстановление почему-либо идет с трудом (осадок на фильтре и на стенках воронки содержит краснеющие от раствора гидросульфита комочки), то перенос осадка в коническую колбу и обработку гидросульфитом повторяют до трех-четырех раз. Оставшийся на фильтре небольшой осадок промывают нагретым до 60—70° С разбавленным в 10 раз восстановительным раствором, пока стекающая с него жидкость не станет совершенно бесцвет ной. Необходимо следить, чтобы фильтр до окончания промывки не оставался пустым. [c.367] Полученный антрахинон фильтруют на фарфоровой воронке, промывают 300—400 мл горячей воды до исчезновения щелочной реакции, фильтр на воронке сушат при 100° С, осадок переносят в фарфоровый тигель, сушат до постоянной массы и взвешивают. [c.368] Расчет. Масса антрахинона, умноженная на 0,856, дает содержание антрацена во взятой навеске. Окончательным считается средний из двух полученных при анализе результатов, %. [c.368] Для определения берут свежеприготовленный раствор гидросульфита он сохраняется не больше двух дней и непосредственно перед употреблением должен быть отфильтрован. Необходимо избегать нагревания его выше 60—70° С, хранения на свету и соприкосновения с воздухом. [c.368] Реактивы и материалы малеиновый ангидрид С4Н2О3 чистый ксилол индикатор—фенолфталеин, 0,1%-ный спиртовой раствор едкое кали, 0,5-н. раствор дистиллированная вода. [c.369] Ход определения. Для определения содержания чистого антрацена в сыром навеску 1 г сырого антрацена, 0,50 г малеинового ангидрида н Ь мл ксилола, взвешенные с точностью 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл с длинной шейкой. Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником (длина трубки 600 мм, диаметр 10 мм). Смесь нагревают 25 мин при слабом кипении. После охлаждения через холодильник в колбу вливают 80 мл воды и, отсоединив колбу от воздушного холодильника, соединяют ее с парообразователем и водяным холодильником и через содержимое ее пропускают пар в течение 15 мин. Соединение с холодильником рекомендуется производить через брызгоуловитель, аналогичный применяемому при отгонке аммиака. При этом отгоняется ксилол и одновременно растворяется в воде, переходя в малеиновую кислоту, не вступивший в реакцию избыточный малеиновый ангидрид. Образующиеся в приемнике 40—50 мл конденсата выливают. Оставшийся в колбе после отгонки продукт находится на дне ее в виде рыхлого комка. Раствор прозрачен и почти бесцветен. Вводную и отводную трубки после охлаждения обмывают и воду сливают в колбу, которую охлаждают под краном содержимое ее титруют в той же колбе 0,5-н. раствором КОН в присутствии фенолфталеина. [c.369] Вернуться к основной статье