ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания бензольных углеводородов, выкипающих до 180 С, в кубовых остатках после ректификации из "Лабораторный контроль коксохимического производства" При анализе технического сероуглерода определяют внешний вид, реакцию, плотность, содержание сероуглерода, пределы кипения, содержание фактических смол. [c.345] Перед испытанием среднюю пробу сероуглерода помещают в делительную воронку с притертой пробкой и отстаивают в течение получаса. Затем отделяют нижний слой и обезвоживают его гранулированным хлористым кальцием. Испытания производят только с обезвоженным и предварительно перемешанным сероуглеродом. [c.345] Приборы и лабораторная посуда прибор для определения пределов кипения измерительный цилиндр на 100 мл из прозрачного бесцветного стекла воронки — капельная на 25 мл и делительная на 300—500 мл электрическая водяная баня термометр со шкалой до 90° С, с делениями 0,1° колба мерная на 250 мл с притертой пробкой пипетка на 25 мл бюретка на 25 мл со стеклянным краном для раствора йода ареометр для измерения плотности в пределах 1,0—1,2 коническая колба на 250 мл. [c.345] Реактивы и материалы хлористый кальций безводный, гранулированный едкое кали этиловый спирт, 96%-ный йод, 0,1-н. раствор уксусная кислота, 5%-ный раствор индикатор — крахмал (водный раствор) лакмусовая бумажка. [c.345] Сероуглерод тщательно взбалтывают и наливают в чистый сухой цилиндр диаметром 20 мм из прозрачного бесцветного стекла. Наблюдение ведут в проходящем и отраженном свете при температуре 20 Г С. [c.345] Плотность определяют ареометром немедленно после наполнения цилиндра сероуглеродом. [c.345] Ход определения. В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл наливают 25 мл раствора, приготовленного из 11 г едкого кали и 90 г 96%-ного этилового спирта и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем в колбу с помощью пипетки быстро приливают около 2,0 мл испытуемого сероуглерода и снова взвешивают с той же точностью. Разность между вторым и первым взвешиванием дает массу пробы сероуглерода. Смесь в мерной колбе с закрытой пробкой тщательно взбалтывают в течение 10 мин. По истечении 1 ч объем жидкости доводят водой до метки колбы и снова взбалтывают. [c.346] Пипеткой отбирают 25 мл полученного раствора ксантогената калия, помещают его в коническую колбу, нейтрализуют 5%-ной уксусной кислотой (проба на лакмусовую бумажку) и титруют 0,1-н. раствором йода в присутствии раствора крахмала до появления светло-синего окрашивания. [c.346] Одновременно проводят глухой опыт в условиях, идентичных указанным, но без применения испытуемого сероуглерода. [c.346] Определение проводят два раза. За окончательный результат принимают среднее из двух определений. [c.346] Пределы кипения технического сероуглерода определяют по методике, принятой для чистых бензольных продуктов (бензола, толуола и ксилола) (см. рис. 80, стр. 331), со следующими изменениями. [c.346] Колбу с сероуглеродом нагревают на электрической водяной бане с соблюдением условий огне- и взрывобезопасности. Цилиндр для приема отгона устанавливают в стакане с водой, имеющей температуру 15—20° С, и закрывают картонным кружком с отверстием для аллонжа. [c.346] Для измерения температуры паров в колбе применяют термометр на 100° С с ценой деления 0,5°. [c.346] Бромное число также определяют по методике, принятой для чистых бензольных продуктов (стр. 334), с тем изменением, что испытуемую пробу сероуглерода предварительно разбавляют в 50 раз особо чистым бензолом для синтеза. В мерную колбу вместимостью 50 мл с притертой пробкой, содержащую 20—30 мл чистого бензола, быстро приливают пипеткой 1 мл сероуглерода и доводят объем до метки тем же бензолом. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. [c.347] Для определения берут 5 мл полученного раствора. [c.347] Определение реакции выполняется по методике, принятой для чистых бензольных продуктов (см. стр. 327). [c.347] Анализ кубовых остатков проводится аналогично анализу сольвент-нафты черной (см. стр. 323) со следующими изменениями для разгонки применяют одношариковый дефлегматор вместо 48-елочного. [c.347] Вернуться к основной статье