ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания сероуглерода хроматографическим методом из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Применяемые аппаратура и реактивы. Хроматограф с детектором по теплопроводности (катарометром) газ-носитель (водород, гелий или азот) микрошприц для ввода жидкой пробы в хроматограф приборы для замера линейных размеров пика (измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм, линейка) трехгорлая колба вместимостью 250 мл обратный холодильник холодильник Либиха вакуумный насос ртутный манометр колба Вюрца емкостью 1 л конические колбы емкостью по 1 г водяная баня глицериновая баня н-нонан чистый адипиновая кислота чистая га-толуолсульфокислота чистая этиленгликоль чистый носитель ИНЗ-600, фракция 0,5—0,25 мм соляная кислота X. ч. роданистый калий чистый азотнокислое серебро ч. д. а. медицинский хлороформ медицинский эфир бензол для криоскопии ксилол чистый каменноугольный, сорт А технический сероуглерод каменноугольный, сорт А. [c.315] Подготовка носителя. Носитель ИНЗ-600 (фракция 0,5—0,25 мм) отмывают соляной кислотой (1 1) при кипячении (примерно 12—20 ч) до отрицательной реакции на Ре (проба с роданистым калием), а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на С1 (проба с азотнокислым серебром), просушивают и прокаливают при температуре 850° С в течение 3 ч. После прокаливания отделяют фракцию 0,5—0,25 мм. [c.316] Нанесение фазы на носитель. 25% полиэтиленгликольадипината (по массе от обработанного носителя ИНЗ-600) растворяют в таком количестве хлороформа или эфира, чтобы раствор полностью покрывал носитель. [c.316] Раствор полиэтиленгликольадипината помещают в стакан на 500 мл и при взбалтывании постепенно всыпают туда обработанный носитель. Смесь нагревают под вытяжкой на водяной бане при помешивании до образования однородной суспензии. Нагревание продолжают до удаления растворителя, а помешивание прекращают при загустевании смеси, после чего производят смешивание вращением и встряхиванием стакана. [c.316] После удаления растворителя насадку, представляющую пропитанный полиэтиленгликольадипинатом носитель, просеивают, отделяя фракцию 0,5—0,25 мм, которая является целевой. [c.316] Насадку хранят в склянке с притертой пробкой. [c.316] Заполнение колонки. Медную трубку, из которой изготовляется колонка, отжигают, нагревая в пламени до 500— 600° С, а затем очищают внутри от окислов, заливая в трубку соляную кислоту 1 1. После удаления окислов трубку промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, высушивают с помощью сухого очищенного воздуха, затем промывают спиртом, эфиром и вновь высушивают. [c.316] Трубки из нержавеющей стали и латуни промываются аналогично. [c.316] Перед заполнением одну сторону колонки закрывают тампоном из стеклянной ваты или мелкой латунной сеткой. [c.316] В коническую колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл взвешивают с точностью до 0,0002г 1—1,5г н-нонана, после чего добавляют с точностью до 0,0002 з исследуемую пробу в количестве 10—15 г. После этого рассчитывают содержание н-нонана в полученной смеси, которое должно составлять 10—15% (по массе). Пробу тщательно взбалтывают в конической колбе и с помощью микрошприца вводят в хроматограф. Количество пробы зависит от чувствительности и применяемого газа-носителя. Так, например, в случае применения хроматографа УХ-1 и газа-носителя гелия количество вводимой пробы может не превышать 4 мкл. В случае применения хроматографа ХЛ-3 и газа-носителя азота количество вводимой пробы должно составлять 25—50 мкл. [c.317] Опыт считается законченным после того, как пик бензола полностью вырисуется на хроматограмме. [c.317] Калибровочные коэффициенты определяются следующим образом. [c.317] К приготовленной искусственной смеси добавляется 10—15% (по массе) м-нонана (точность взвешивания 0,0002 з) смесь тщательно взбалтывается и вводится в хроматограф при условиях анализа головной фракции По хроматограмме определяют площади пиков сероуглерода, м-нонана и бензола. Площадь пика определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, и на величину, кратную чувствительности. [c.318] Калибровочный коэффициент проверяется через каждые 30— 40 определений. [c.318] Расчет содержания сероуглерода Определение содержания сероуглерода производится путем сопоставления площадей пиков н-нонана и сероуглерода, определяемых по хроматограмме. [c.318] Площадь пика определяется умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты пика, и на чувствительность. [c.319] Содержание бензола определяют аналогично определению Sj с той разницей, что вместо площади пика сероуглерода определяют площадь пика бензола и применяют калибровочный коэффициент для бензола. [c.319] При выделении из головной фракции дициклопентадиена и определении температуры его застывания применяется следующая аппаратура 0,5-ж колонна Клинского завода, заполненная стеклянной насадкой стеклянная колба вместимостью 500 мл парообразователь пароперегреватель две горелки газовые амперметр на 2 а латр ртутные термометры стеклянные со следующими пределами градуировки от +55 до +100° С с ценой деления шкалы 0.1°. от +0 до +350° С с ценой деления шкалы 1° и О— 100° С с ценой деления Г измерительный цилиндр стеклянные делительные воронки одна вместимостью 250—300 мл и две — 40—50 мл стеклянные пробирки (диаметр 15 мм, длина 145 мм) цилиндрический сосуд для охладительной смеси емкостью 250— 500 мл. [c.320] В верхней части колонны через корковую пробку устанавливают бензольный термометр с ценой деления 0,1°. [c.320] Ректификация пробы производится с помощью острого пара, подаваемого в колбу. При ректификации отбирают три фракции сероуглеродно-бензольную, промежуточную и дициклопентадие-новую. [c.320] Вернуться к основной статье