ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализы по контролю переработки сырого бензола Анализ сырого бензола и его фракций. Анализы бензолов из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Содержание компонентов рассчитывают методом внутреннего стандарта, путем сопоставления площади пика стандартного вещества с площадями остальных пиков, полученных на хроматограмме. [c.306] Аппаратура и реактивы. Хроматограф (УХ-1, ХЛ-4 и др.) сушильный шкаф муфель с электрическим обогревом до 1100° С баня с силиконовым маслом или глицерином водяная баня металлическая воронка лабораторные сита Физприбор деревянный молоток стекловолокно или стекловата медная сетка баллон с инертным газом (азот или аргон), не содержащим кислорода баллон с гелием кислородный редуктор пузырьковый расходомер секундомер шприц для ввода пробы (1—40 мкл) измерительная линейка металлическая измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм трехгорлая колба вместимостью 0,25—0,5 л холодильник Либиха вакуумный насос ртутный манометр колба Вюрца емкостью 250 мл ртутный термометр на 250° С ацетон соляная кислота ч. д. а. адипиновая кислота, чистая паратолуол-сульфокислота, чистая этиленгликоль, чистый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25—0,50 мм роданистый калий, чистый азотнокислое серебро, ч. д. а. медицинский хлороформ медицинский эфир бензол для криоскопии толуол х. ч. ж-ксилол п-ксилол о-ксилол X. ч. тиофен х. ч. к-октан х. ч. м-нонан х. ч. [c.306] Подготовка носителя. Носитель ИНЗ-600 (фракция 0,25—0,50 мм) обрабатывают соляной кислотой (1 1) при кипячении (примерно 15—20 ч) до отрицательной реакции на Ре (проба с роданистым калием), а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на С1 (проба с азотнокислым серебром), просушивают и прокаливают в муфеле при 1050° С в течение 3 ч. После прокаливания рассевают и отделяют фракцию 0,5—0,25 л Л1. [c.306] Синтез полиэтиленгликольадипината. 38,8 г этиленгликоля и 73,1 г адипиновой кислоты (молярное отношение 1,25 1,00) смешивают в трехгорлой колбе емкостью 0,5 л (рис. 69). [c.306] И отгоняют растворитель на водяной бане. Из колбы ПЭГА переводят в фарфоровую чашку и просушивают в сушильном шкафу при 120—150° С до полного удаления влаги. Полученный полимер в горячем состоянии переводят в широкогорлую склянку с притертой пробкой, в которой его хранят. [c.307] Подготовка насадки. 9,0 г полиэтиленгликольадипината помещают в колбу Вюрца и растворяют в 180 мл чистого бензола, а затем при взбалтывании постепенно всыпают 60 г подготовленного ИНЗ-600. Через 2—3 ч бензол отгоняют на водяной бане, периодически перемешивая содержимое колбы встряхиванием. Насадку, представляющую пропитанный полиэтиленгликольадипинатом твердый носитель, выдерживают в сушильном шкафу 2 ч при 180° С, просеивают отбирают фракцию 0,25— 0,50 мм и хранят в склянке с притертой пробкой. [c.307] Подготовка колонки и ее заполнение. Операции, включающие очистку внутренних стенок колонки и загрузку ее приготовленной насадкой, осуществляют в соответствии с инструкцией к прибору. Колонку помещают в термостат и продувают током газа-носителя при 120° С в течение 2—3 ч. [c.308] Порядок включения хроматографа и вывод его на режим обусловлены инструкцией, прилагаемой к прибору. [c.308] Звод пробы в прибор. Шприц промывают 8—10 раз эфиром, а затем 5 раз анализируемой пробой. С помощью барабанчика микрошприца устанавливают необходимое количество пробы, которое зависит от соотношения компонентов, чуть оттягивают поршень, чтобы набрать минимальное количество воздуха, вставляют иглу шприца в мембрану и вводят пробу в испаритель нажатием поршня на шток. [c.308] На хроматограмме отмечают ввод пробы и выход пика воздуха. [c.308] Идентификация компонентов. Идентификацию компонентов осуществляют, сопоставляя полученные данные по относительному времени удерживания отдельных пиков с данными по относительному времени удерживания чистых веществ. [c.308] Последовательность проявления на хроматограмме и время удерживания основных компонентов сырого бензола, бензола I и ВТК, а также внутренние стандарты н-нонана или н-октана приведены в табл. 14. [c.308] Практически замеряют на хроматограмме расстояние от пика воздуха до пиков отдельных компонентов и относят эти данные к расстоянию от пика воздуха до пика бензола. [c.308] По хроматограмме (рис. 70) определяют площади пиков бензола, толуола, ксилола и н-октана или н-нонана. [c.309] Площадь пика определяют умножением высоты пика (/г, мм) на его ширину, измеренную на половине высоты (а, мм) и на величину, кратную чувствительности (Ь, мм) каЬ. [c.309] Определение калибровочных коэффициентов проводят по три раза на 3—5 искусственных смесях и выводят среднее значение. [c.309] Значение коэффициентов составляет для бензола 0,995 и 1,005, для толуола 1,010—1,020, ксилолов— 1,05—1,10 эту величину, учитывая точность метода и небольшое содержание ксилола, можно для упрощения расчета принять равной единице. [c.309] Рассчитывают содержание н-октана или н-нонана в смеси [оно должно составлять 12—18% (по массе)]. [c.311] Вернуться к основной статье