ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ сырого бензола на содержание чистых бензола, толуола, ксилола и сольвента из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Сущность метода заключается в том, что предвари тельно отогнанный до 180° С и очищенный серной кислотой сырой бензол [бензол I (легкий) предварительно не разгоняют] подвергают ректификации на лабораторной ректификационной колонне с насадкой из спиралей. Необходимые для анализа приборы и реактивы указаны в соответствующих разделах. [c.299] Прибор состоит из следующих основных частей дистил-ляционная медная круглодонная колба вместимостью около 300 мл 48-елочный дефлегматор (рис. 65), диаметр верхней части 23 1 и нижней части 14—15 мм водяной холодильник (длина внутренней трубки 800 мм) коническая плоскодонная стеклянная колба вместимостью около 200 мл (в качестве приемника) термометр на 200—250° С кожух для горелки. [c.299] Отгон бензола до 180° С сохраняют в колбе, закрытой пробкой, для последующей очистки серной кислотой. [c.300] Приборы и лабораторная посуда круглодонная колба на 800—1000 мл с длинным горлом (желательно из стекла Пайрекс ) парообразователь водяной холодильник (длина внутренней трубки 800 мм) делительная воронка на 500 мл стеклянная колба на 150—200 мл с пробкой аллонж. [c.300] Реактивы и материалы серная кислота концентрированная 93—94%-ная едкий натр, 30%-ный раствор (плотность 1,33) хлористый кальций гранулированный. [c.300] Ход определения. В круглодонную колбу на 800— 1000 мл с длинным горлом загружают 180—200 г бензола [сырого, отогнанного до 180° С, или бензола I (легкого)]. [c.300] После нейтрализации содержимого в колбе бензольные углеводороды отгоняют острым паром. Отгонку паром производят из колбы, в которой проводилась мойка бензола. Колбу плотно закрывают хорошо пригнанной корковой пробкой, в которую вставлены две трубки — одна длинная, через которую пропускают пар, вторая — короткая, к которой присоединяют холодильник к холодильнику через аллонж присоединяют приемник — делительную воронку. [c.301] включая горло, обматывают асбестом. Когда прибор собран, колбу подогревают небольшим пламенем горелки, присоединяют парообразователь и начинают пропускать пар, не допуская сильного вспенивания и переброса жидкости в приемник. При отгонке конденсат не должен стекать непрерывной струей. Когда объем бензольного слоя в приемнике уже не увеличивается, приемник отставляют, под холодильник прибора подставляют цилиндр на 100 мл и проверяют полноту отгонки бензольных углеводородов. Когда бензольный слой в цилиндре перестает увеличиваться, или совершенно не выделяется, отгонку прекращают, а конденсат из цилиндра переводят в делительную воронку, в которой находится отогнанный бензол. [c.301] Из делительной воронки спускают воду, а в бензольный слой прибавляют 20—30 мл 30%-ного едкого натра и взбалтывают, но лишь слегка, чтобы избежать образования эмульсии. Спустив щелочной слой, бензол сливают в предварительно взвешенную колбочку с корковой пробкой. Полученный мытый бензол взвешивают. По разности между массой взятого для анализа бензола и массой отогнанного продукта определяют потери при мойке, которые вычисляют в процентах (по массе) к отгону до 180° С. [c.301] Отогнанный паром мытый бензол, представляющий собой смесь углеводородов (бензола, толуола, ксилолов и сольвентов), подвергают ректификации для определения содержания чистых продуктов. До ректификации продукт необходимо обезводить мелкими кусками едкого натра или хлористым кальцием. [c.301] Фракцию сольвента готовят следующим образом. При разгонке со 100-елочным дефлегматором отбирают фракцию сольвента в пределах 160—180° С, промывают ее концентрированной серной кислотой, нейтрализуют и редистиллируют, просушивают, а затем проверяют начало кипения (с помощью ректификационной колонки). Если начало кипения фракции ниже 150° С, от нее следует отогнать (на колонке) фракцию до 150° С. [c.303] Ход определения. В тарированную колбу 1 прибора (рис. 68) наливают 70—75 мл очищенного бензола, взвешивают и добавляют 15—20 мл балласта, после чего колбу со всем содержимым снова взвешивают. Все взвешивания проводят на техникохимических весах с точностью до 0,01 г, при взвешиваниях колбу плотно закрывают пробкой. [c.303] Колбу с содержимым присоединяют к колонке 2. В дефлегматор вставляют термометр 9 до 100° С таким образом, чтобы верх ртутного резервуара его находился на уровне нижнего края отводной трубки в холодильник 3 и конденсатор 4 пускают воду к аллонжу присоединяют приемник — измерительный цилиндр 5, предварительно протарированный вместе с пробкой. Дистилляционную колбу для лучшей теплоизоляции закрывают асбестом. [c.303] Когда прибор собран, закрывают кран 6, слегка приоткрывают пробку 7 и включают колбонагреватель 8. Колонке дают захлебнуться, т. е. центральную трубку колонки заполняют избытком флегмы. После этого выключают обогрев колбы и спускают флегму из колонки. Когда вся флегма стечет в дистилляционную колбу, вновь включают колбонагреватель, а также обогрев рубашки колонки (около 0,25 а), устанавливают и выдерживают в течение 15—20 мин такой режим обогрева, при котором количество флегмы составляет около 200 капель в минуту. После этого открывают кран 6 и отбирают дистиллят со скоростью 1 мл мин (около 20 капель) скорость орошения (скорость падения капель из дефлегматора в колонку) при этом должна составлять 80—100 капель в минуту. [c.303] Первую фракцию — бензол отбирают до температуры 95,5° С. По достижении этой температуры закрывают кран 6. После полного стока дистиллята из холодильника снимают приемник, заменив его другим, и взвешивают. [c.303] После отбора первой фракции термометр со шкалой до 100° С заменяют термометром со шкалой до 150° С. Затем открывают кран 6 и отбирают толуол. [c.304] Вторую фракцию — толуол отбирают в интервале температур 95,5—125° С. По достижении 125° С меняют приемник. [c.304] Третью фракцию — ксилолы отбирают в интервале 125—144° С. При отборе этой фракции не обязательно достижение скорости гонки, принятой для отбора бензола и толуола. [c.304] При резком замедлении скорости гонки увеличивают обогрев колбы. В случае захлебывания несколько усиливают обогрев колонки. После отбора ксилола разгонку прекращают. [c.304] Примечания. 1. Все температуры предварительно корректируются вводятся поправки на точность показаний термометра, на барометрическое давление и на выступающий столбик ртути. Последняя необходима в том случае, если термометр градуирован при полном погружении и при работе с ним имеется выступающий из пробки столбик ртути. [c.304] Вернуться к основной статье