ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение активных сернистых соединений из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Присутствие сернистых соединений — см. стр. 281 и 312. [c.287] Сущность метода. Определение содержания смолообразующих веществ основано на том, что ненасыщенные соединения типа стирола, кумарона, индена и другие под действием концентрированной серной кислоты (катализатора) образуют высоко-кипящие продукты полимеризации, нелетучие с водяным паром и известные под названием инден-кумароновых смол. [c.287] Приборы и лабораторная посуда аппарат с мешалкой для полимеризации (реактор) мерный цилиндр на 250 мл круглодонная колба, закрытая пробкой, с двумя трубками, одна из которых служит для подачи пара и доходит до дна, вторая — короткая — для отвода паров парафиновая баня или песчаная парообразователь водяной холодильник пароперегреватель термометры на 150 и 250° С коническая колба на 500 мл. [c.287] Реактивы и материалы серная кислота плотности 1,84 при 15° С едкий натр, 20%-ный раствор. [c.287] Содержимое реактора интенсивно размешивают в течение 1 ч. При этом необходимо поддерживать температуру жидкости реактора в пределах 40—45° С, для чего через термостат пропускают холодную воду в первый период, когда наблюдается повышение температуры, и горячую воду — при снижении температуры. [c.288] Для лучшего разделения полимеризата и щелочи отстаивание следует проводить в термостате при температуре 80—90° С. Хорошо отстоявшийся полимеризат должен быть прозрачным. [c.288] Нейтрализованный и хорошо отстоявшийся прозрачный полимеризат помещают в тарированную круглодонную колбу емкостью 300 мл с высотой горловины около 4 см и отгоняют из него паром растворитель. Отгонку ведут следующим образом. Колбу с полимеризатом плотно закрывают корковой пробкой, снабженной трубкой, доходящей до дна (для подачи пара), короткой трубкой для отходящих паров и термометром (рис. 63). [c.288] Для характеристики качества смолы определяют температуру ее размягчения и цвет. [c.289] Примечание. Если испытуемый продукт имеет плотность выше 0,920, то пробу разбавляют ксилолом или сольвентом в соотношении 1 1, при плотности в пределах 0,910—0,920 разбавление производят в соотношении 2 1. [c.289] Сущность метода. Определение содержания смолообразующих веществ основано на том, что ненасыщенные соединения типа стирола, кумарона, индена и другие под действием хлористого алюминия (катализатора) образуют высококипящие продукты полимеризации, нелетучие с водяным паром и известные под названием инден-кумароновых смол. [c.289] Приборы и лабораторная посуда цилиндры мерные на 100—250 мл ареометр со шкалой 0,900—1,00 воронка делительная вместимостью 500 мл аппарат для полимеризации (реактор), (см. рис. 62) круглодонная колба вместимостью 300 мл баня парафиновая или масляная парообразователь водяной холодильник термометры на 100° и на 250° С. [c.289] Реактивы серная кислота, 70%-ный раствор алюминий хлористый безводный, измельченный каменноугольный сольвент или ксилол. [c.289] Затем испытуемую пробу (смесь) в количестве около 160 мл помещают в делительную воронку, добавляют для обезвоживания 70%-ную серную кислоту в количестве 1% по объему и интенсивно взбалтывают в течение 2—3 мин. [c.290] После отстаивания в течение 15 мин отделяют кислотный слой и 150 мл углеводородного слоя, замеренные цилиндром, помещают в реактор для полимеризации. [c.290] Температуру пробы в реакторе доводят до 50 С, для чего реактор помещают в термостат с горячей водой, включают мешалку и подают в реактор в течение 2—3 мин хлористый алюминий в количестве около 1% (по массе). [c.290] Содержимое реактора интенсивно размешивают в течение 15 мин. При этом поддерживают температуру жидкости в реакторе около 60° С, для чего через термостат пропускают холодную воду, когда наблюдается повышение температуры, и горячую воду — при снижении температуры. [c.290] По окончании процесса полимеризации останавливают мешалку и дают содержимому реактора отстояться в течение 15 мин. [c.290] Отделяют полимеризат от хлор алюминиевого комплекса и промывают его 2—3 раза водой, нагретой до температуры 80—90° С (количество воды для каждой промывки около 100 мл), а затем 10%-ным раствором соды до нейтральной реакции. [c.290] Нейтрализацию считают законченной после того, как цвет полимеризата изменился от темно-красного до желтого или светло-коричневого. [c.290] После каждой промывки полимеризат отстаивают от воды до момента полного расслоения. [c.290] Вернуться к основной статье