ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ сырого бензола из "Лабораторный контроль коксохимического производства" В порядке текущего контроля процесса дистилляции анализируют пробу, непосредственно отобранную из фонаря (за сепаратором). [c.277] Для определения качества бензола, выработанного за смену, отбирают среднюю пробу из мерника. Пробу отбирают желонкой, прорезая ею весь слой бензола в мернике. [c.277] При анализе сырого бензола в порядке текущего контроля определяют плотность и пределы кипения (фракционная перегонка) при полном исследовании определяют плотность, пределы кипения, а также содержание фенолов, различных сернистых соединений (общая сера, сероуглерод, тиофен и др.), чистого бензола, толуола, ксилола и сольвента, кумароновых смол, пиридиновых оснований, нафталина. [c.277] Приборы и лабораторная посуда цилиндр на 200 мл набор точных ареометров от 0,7 до 1,0 термометр со шкалой до 100° С и делениями 1°. [c.277] Ход определения. Испытуемый бензол наливают в цилиндр емкостью 200 мл на 2—3 см ниже верхнего края, затем погружают в него ареометр. После достижения состояния равновесия отсчитывают показания ареометра по верхнему мениску жидкости. [c.277] Сущность метода и аппаратура. Содержание отгона до 180° С определяют разгонкой 100 мл бензола в приборе, применяемом для разгонки чистых продуктов (см. стр. 331). [c.277] Стеклянная колба этого прибора может быть заменена медной колбой таких же размеров. [c.278] Колба прибора с продуктом устанавливается на кожухе (размеры см. на рис. 80). [c.278] К верхнему краю кожуха прикреплено плоское кольцо, на которое кладут асбестовую прокладку. Прокладку вырезают из асбестового картона толщиной 3—5 мм в виде кольца с наружным диаметром точно по диаметру плоского кольца и внутренним диаметром 50 мм. [c.278] Ход определения. В колбу прибора наливают отмеренные мерным цилиндром 100 мл испытуемого сырого бензола. В горло колбы вставляют одношариковую насадку, в которую помещают на пробке термометр таким образом, чтобы шарик ртути находился в центре шарика насадки. Отводную трубку соединяют с холодильником, к свободному концу которого присоединяют аллонж и подставляют приемник — мерный цилиндр на 100 мл. [c.278] Когда прибор собран, зажигают горелку и подставляют ее под колбу. Пламя горелки должно быть отрегулировано таким образом, чтобы от начала нагревания до падения первой капли прошло 7—8 мин. Как только из холодильника в приемник упадет первая капля, пламя горелки устанавливают так, чтобы бензол перегонялся со скоростью 4—5 мл1мин. К концу разгонки при замедлении скорости колбу прикрывают тонким листом асбеста. [c.278] При перегонке отмечают температуру падения первой капли и количество дистиллята, отгоняемого до 180° С. [c.278] Когда столбик ртути термометра достигает 180° С, тушат горелку и после полного стекания конденсата из холодильника в приемник измеряют количество отгона (мл). [c.278] Расчет. Количество отгона до 180° С (мл) соответствует содержанию его в объемных процентах. Для вычисления содержания отгона в процентах по массе его предварительно взвешивают. [c.278] Разгонку сырого бензола I (легкого) производят в соответствии с методикой, принятой для сырого бензола (та же аппаратура и такая же скорость разгонки). [c.278] Температуру, при которой отгоняются 97%, считают концом кипения бензола. [c.279] Полученный отгон в миллилитрах соответствует содержанию его в исходном продукте в %, так как плотность исходного бензола практически равна плотности получаемого отгона. [c.279] Если полученное количество отгона ниже ожидаемого, остаток в колбе должен быть взвешен и выражен в % (по массе) от исходной пробы, массу которой определяют умножением объема взятой пробы на ее плотность. [c.279] Если обнаруженные потери составят более 1% (по массе), разгонку необходимо повторить, уплотнив все соединения прибора. [c.279] Анализ сырого бензола И проводится так же, как и сырого бензола I с помощью описанного прибора определяют начало кипения и содержание фракции до 180° С. [c.279] Вернуться к основной статье