ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Контроль процесса улавливания бензола из коксового газа Анализ поглотительного масла из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Сущность метода извлечение оснований из навески испытуемых сырых легких пиридиновых оснований определенным количеством стандартного раствора серной кислоты и определение показателя преломления полученного сернокислотного раствора оснований (навеску сырых оснований предварительно обесфеноли-вают и обезвоживают твердой щелочью). [c.257] По показателю преломления с помощью вспомогательного графика, выражающего зависимость между показателем преломления кислотного раствора и концентрацией в нем оснований, определяют содержание оснований в испытуемом растворе. [c.257] Приборы и лабораторная посуда рефрактометр конические колбы на 30—50 мл делительная воронка на 100 МЛ] весовые стаканчики. [c.257] Реактивы и материалы едкий натр твердый (в мелких кусках) чистый бензол серная кислота — стандартный раствор, 30%-ный (готовится 8—10 л) индикатор — конго красный. [c.257] Приготовление стандартного раствора кислоты. Готовят точно 30%-ный раствор серной кислоты. Концентрацию раствора устанавливают титрованием допускаются отклонения от заданного значения не более чем 0,1%. Раствор должен быть прозрачный и храниться в закрытой бутыли. [c.257] Определяют показатель преломления раствора кислоты и массу 5 и 25 мл, отмеренных пипеткой. Показатель преломления 30%-ного раствора кислоты должен быть равным 1,37. Масса 5 мл такой кислоты равна 6,0918. Полученные значения записывают. Постоянство показателя преломления кислоты проверяют каждые 10 дней в случае изменения показателя преломления раствор необходимо довести до начального значения — 1,370 если он больше 1,370, следует добавить воды если меньше 1,370 — кислоты. [c.257] Построение вспомогательного графика. Для построения графика используют основания, выделенные из типичного для каждого завода образца сырых легких пиридиновых оснований. [c.257] Кислоту добавляют отдельными порциями, охлаждая воронку под краном. [c.257] Обезвоженные основания переводят в медную круглодонную колбу вместимостью 250—300 мл, добавляют 40 г твердой щелочи и перегоняют досуха (разгонку ведут с одношариковым дефлегматором), При достаточном обезвоживании оснований начало кипения их должно быть не ниже 110° С, в противном случае обезвоживание твердой щелочью следует повторить. [c.258] Из полученного отгона обезвоженных оснований берут четыре навески 0,5 1,0 1,5 и 2 г для построения калибровочного графика. Каждую навеску обезвоженных оснований растворяют в 5 мл стандартного 30%-ного раствора кислоты (массу 5 мл такого раствора устанавливают предварительно), вычисляют процентное содержание (по массе) оснований в смеси с кислотой и определяют показатель преломления полученных растворов сульфата пиридиновых оснований. [c.258] Найденные значения показателей преломления откладывают по оси абсцисс, а по оси ординат откладывают процент (по массе) оснований в смеси с кислотой. Полученные точки должны лежать на одной прямой. [c.258] Ход определения. Из тщательно перемешанной испытуемой пробы сырых легких пиридиновых оснований берут в коническую колбу с корковой пробкой навеску 10 г с точностью до 0,01 г, добавляют 5 г твердого едкого натра в мелких кусочках для обезвоживания оснований. Предварительно взболтав содержимое колбы, ему дают отстояться около одного часа. [c.258] Затем слой оснований сливают со щелочи в делительную воронку, а колбу с оставшейся в ней щелочью промывают 25 мл бензола в 3—4 приема бензол после промывки щелочи также переводят в делительную воронку. К находящемуся в делительной воронке раствору оснований приливают пипеткой 25 мл стандартного раствора серной кислоты и тщательно взбалтывают жидкость в воронке в течение 5 мин. [c.258] После расслаивания и отстаивания из нижнего слоя содержимого воронки (сернокислого раствора пиридиновых оснований) спускают в небольшой сухой стакан 1—2 мл жидкости, от которой отбирают по несколько капель с помощью стеклянной палочки для определения показателя преломления. [c.258] Показатель преломления определяют при 20 2° С. [c.258] По показателю преломления по соответствующему графику или таблице находят процентное содержание оснований в смеси кислота — пиридиновые основания. [c.258] В — навеска исходных сырых оснований. [c.259] Сущность метода. Содержание чистого пиридина в пиридиновых основаниях определяется с помощью хлорной кислоты. Определение основано на меньшей растворимости хлорнокислого пиридина по сравнению с растворимостью хлорнокислых солей его гомологов и на резком возрастании растворимости хлорнокислого пиридина с повышением температуры. [c.259] Ход определения. Чистый пиридин определяют в 10 мл обесфеноленных и обезвоженных оснований, подготовленных так, как указано на стр. 255. 3—5 мл раствора оснований в бензоле помещают в высушенную делительную воронку емкостью 15— 25 мл и титруют 2,5-н. хлорной кислотой в присутствии одной капли смешанного индикатора (см. стр. 254). [c.259] При титровании образуется два слоя титрование проводят при тщательном взбалтывании до перехода зеленой окраски нижнего слоя в розово-фиолетовый. [c.259] Вернуться к основной статье