ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания азота из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Для определения содержания азота в сульфате аммония существует несколько методов. Из них в практике коксохимических заводов применяются отгонка со щелочью и формальдегидный способ. [c.235] Последний метод считается обязательным при анализе пробы отправляемого потребителю сульфата аммония и при анализах арбитражных проб. [c.235] Сущность метода. Пробу сульфата аммония кипятят со щелочью в специальном приборе. Выделяющийся аммиак улавливают титрованным раствором кислоты и по количеству кислоты, соединившейся с аммиаком, определяют его содержание в сульфате. [c.236] Приборы и лабораторная посуда прибор для отгонки аммиака (см. рис. 52) мерная колба на 500 мл] коническая колба на 500 мл стаканчик для взвешивания с притертой крышкой пипетка на 50 мл бюретки на 50 мл для кислоты и щелочи. [c.236] Реактивы и материалы едкий натр, 20%-ный и 0,5-н. раствор серная кислота, 0,5-н. раствор индикатор метиловый красный или оранжевый. [c.236] Ход определения. Около 10 г измельченного сульфата аммония отвешивают в стаканчике с притертой пробкой. Навеску растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в стакане, ополаскивая несколько раз стаканчик дистиллированной водой, добавляют ее к раствору, который переводят в мерную колбу на 500 мл прибавляя воду, доводят уровень раствора до метки и тщательно перемешивают. [c.236] Перегонку осуществляют в приборе, принятом для определения азота (см. рис. 52). Прибор состоит из круглодонной колбы из щелочеустойчивого стекла вместимостью 300—500 мл. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями через одно из них пропущена капельная воронка на 60—100 мл с краном, через другое — каплеуловитель. [c.236] За каплеуловителем в вертикальном положении присоединяют шариковый или обычный водяной холодильник длиной около 40 см. Конец холодильника погружают на 1 сж в титрованный раствор серной кислоты, находящийся в полулитровой конической колбе. В круглодонную колбу прибора помещают 50 мл раствора сульфата аммония и 150 мл дистиллированной воды. [c.236] Для поглощения аммиака в коническую колбу наливают 50 мл 0,5-н. раствора серной кислоты и около 50 мл дистиллированной воды. Когда прибор собран, через капельную воронку приливают к раствору сульфата около 40 мл 20%-ного раствора едкого натра и нагревают до кипения. [c.236] Нагревание продолжают до тех пор, пока не перегонится около двух третей жидкости, после чего опускают колбу с раствором кислоты, освобождая таким образом конец холодильника, ополаскивают водой внутреннюю трубку последнего и конец ее, который был погружен в кислоту. [c.236] Избыток кислоты оттитровывают на холоду 0,5-н. раствором едкого натра (индикатор—метиловый красный или оранжевый). [c.236] Титрованием определяют количество освободившейся при этом серной кислоты и эквивалентное ей количество азота в навеске сульфата аммония. [c.237] Реакцию проводят в нейтральной среде. [c.237] Приборы и лабораторная посуда стаканчик для взвешивания пипетка на 25 мл-, конические колбы на 250 мл-, две бюретки на 25 мл-, мерная колба вместимостью 500 мл. [c.237] Реактивы и материалы серная кислота, 0,5-н. раствор едкий натр, 0,2-и. и 0,1-н. растворы формалин, 25%-ный раствор индикаторы — метиловый красный, 0,2%-ный раствор, и фенолфталеин, 1%-ный раствор дистиллированная вода. [c.237] Ход определения. 20 г сульфата аммония взвешивают с точностью до 0,01 г навеску помещают в мерную колбу вместимостью в 500 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят-объем раствора водой до метки и тщательно взбалтывают. Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 мл, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и нейтрализуют это количество 0,1-н. раствором едкого натра в присутствии индикатора— метилового красного. [c.237] К полученному нейтральному раствору прибавляют 25 мл 25%-ного формалина, предварительно нейтрализованного 0,1-н. раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. [c.237] Выделившуюся свободную серную кислоту титруют 0,2-н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления розов го окрашивания, устойчивого в течение 1—1,5 мин. [c.237] Вернуться к основной статье