ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический метод определения содержания смолы в коксовом газе из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Сущность метода поглощение смолы чистым ксилолом из точно измеренного количества газа, разбавление полученного при этом окрашенного раствора до строго определенного объема и сравнение полученной окраски с окраской образцов заранее приготовленной колориметрической шкалы. [c.170] Шкалу готовят из смолы, типичной для данной точки газового тракта. [c.171] Процесс растворения смолы в ксилоле протекает очень быстро и постоянство окраски достигается сразу, поэтому колориметри-рование испытуемого раствора можно проводить сейчас же по окончании опыта. [c.171] Приборы и лабораторная посуда поглотительные склянки (рис. 38) мерные колбы на 500 и 200 м,л пипетки пробирки с плоским дном и притертой пробкой (высбтой около 150 диаметром около 15 мм) газовые часы. [c.171] Реактивы и материалы чистый ксилол (бесцветный) фильтры. [c.171] Ход определения. В отверстие газопровода, на глубину Vз его диаметра, вставляют стеклянную трубку диаметром 8—10 мм. [c.171] Выступающий из газопровода конец трубки должен быть длиной 3—5см. К трубке присоединяют впритык три поглотительных склянки с ксилолом (по 30 мл в каждой) (третья склянка является контрольной налитый в нее ксилол не должен окрашиваться). [c.171] Количество пропущенного газа измеряют газовыми часами. Газ пропускается со скоростью 50—60 л/ч. [c.171] Необходимое для анализа количество газа определяют в зависимости от содержания в нем смолы. Так, например, при содержании в 1 м газа 0,25 г смолы следует пропускать не менее 200 г газа. [c.171] По окончании пропускания газа аппаратуру разъединяют, раствор смолы с ксиЛолом отфильтровывают в мерную колбу на 200 мл, все три склянки ополаскивают, доводят ксилолом уровень жидкости в мерной колбе до метки и перемешивают взбалтыванием. [c.171] Для колориметрирования вносят 10—15 мл полученного раствора в пробирку и сравнивают со стандартной шкалой. Все пробирки должны быть из бесцветного стекла и одних размеров при этом подбирают эталон, к окраске которого подходит испытуемый раствор. Если последний занимает промежуточное место между двумя эталонами, то результат интерполируют. [c.171] Стандартную шкалу готовят следующим образом. [c.171] Навеску смолы в 1 г берут на высушенное и протарированное часовое стекло или в небольшой весовой стаканчик. В мерную колбу на 500 мл наливают около 100 мл ксилола, затем переводят туда навеску смолы и смывают остатки последней со стекла или стаканчика ксилолом из промывалки. После того как смола со стекла тщательно смыта, жидкость в мерной колбе доводят ксилолом до метки, тщательно взбалтывают в течение 10 мин и отфильтровывают. [c.171] Приготовленный таким образом раствор содержит 0,002 г смолы в I МАИ может являться исходным при изготовлении шкалы. Соответствуюш,им разбавлением исходного раствора приготовляют шкалу эталонных растворов с различным содержанием смолы в 1 мл. [c.172] Приготовленные растворы наливают по 10—15 мл в пробирки. В одну из пробирок — контрольную — наливают 10—15 мл чистого ксилола. Приготовленная таким образом шкала обладает достаточно большим периодом неизменяемости. [c.172] Колориметрирование проводят в проходящем или отраженном свете, подкладывая под пробирки белую бумагу. При определении степени окраски ксилольного раствора можно пользоваться фотоколориметром и соответствующим градуировочным графиком. [c.172] Количество пропущенного газа приводит к нормальным условиям. [c.172] 760 объем пропущенного газа, приведенный к нормальным условиям, л. [c.172] Например, пропущено 200 л газа получено раствора 200 мл при сравнении со шкалой испытуемый раствор соответствует эталонному образцу 0,00025 г/мл. [c.172] Вернуться к основной статье